[發(fā)明專利]一種包覆型無(wú)鹵阻燃發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210550942.8
• 申請(qǐng)日: 2012-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN102977402A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪曉東;姜海艷;劉思遠(yuǎn);楊東旭;鄧恩燕;鄭國(guó)闊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧工程技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J9/224
• 分類號(hào): C08J9/224;C08J9/16;C08L25/06;C08K3/34;C08K3/32;C08K5/3492;C08F112/08;C08F2/44;C09J161/06;C09J161/28;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08
• 代理公司: 沈陽(yáng)東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于可膨脹聚苯乙烯隔熱材料領(lǐng)域，具體涉及一種包覆型無(wú)鹵阻燃發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法。?

背景技術(shù)

從2007年開始，各種外墻保溫材料被廣泛應(yīng)用以來(lái)，由此引發(fā)的火災(zāi)此起彼伏。央視新址大樓火災(zāi)，上海靜安區(qū)高層教師公寓的大火，濟(jì)南奧體中心體育館兩次失火，哈爾濱“經(jīng)緯360度”雙子星大廈火災(zāi)，都與保溫材料有一定關(guān)系。統(tǒng)計(jì)顯示，近幾年來(lái)，九成高層火災(zāi)與保溫材料有關(guān)。在目前保溫材料市場(chǎng)中，使用最多的是可發(fā)性聚苯乙烯材料，約占80%。之所以聚苯乙烯泡沫板等保溫材料大量在建筑領(lǐng)域應(yīng)用，是因?yàn)檫@些材料造價(jià)低，保溫性能好且容易施工。但是，該材料的缺點(diǎn)是阻燃性能差，存在易著火、易滴熔等隱患。鑒于普通的聚苯乙烯泡沫板不具備阻燃功能以及含鹵阻燃劑阻燃聚苯乙烯材料在環(huán)保方面的弊端，開發(fā)一種環(huán)保、高效、新型的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯勢(shì)在必行。?

專利申請(qǐng)?zhí)枮?00580041135.1，名稱為發(fā)泡體的制備方法的中國(guó)專利中公開了采用含有硼酸和氫氧化鋁的酚醛樹脂包覆聚苯乙烯預(yù)發(fā)泡珠粒，制得產(chǎn)品能夠防止黑煙的產(chǎn)生，改善耐火性。但是這種方法制備的產(chǎn)品包覆物容易脫落，且作為原料的聚苯乙烯珠粒本身也不具有阻燃性，最終產(chǎn)品的阻燃效果一般。?

專利申請(qǐng)?zhí)枮?00880017936.8，名稱為阻燃聚苯乙烯的中國(guó)專利公開了一種阻燃聚苯乙烯組合物，具體包括（ⅰ）經(jīng)膨脹或可膨脹的聚苯乙烯顆粒，（ⅱ）膨脹劑和（ⅲ）阻燃粘結(jié)劑，其中（?。┑闹亓吭?0%-75%范圍，所選的阻燃粘結(jié)劑是選自包括金屬、硅酸鹽、金屬鋁酸鹽、金屬鋁硅酸鹽和沸石的無(wú)機(jī)材料，優(yōu)選硅酸鈉的水溶液。這種方法主要是采用無(wú)機(jī)材料對(duì)聚苯乙烯顆粒進(jìn)行包覆，這種無(wú)機(jī)粘結(jié)劑與有機(jī)聚苯乙烯顆粒的相容性會(huì)很差，黏結(jié)效果明顯不如酚醛樹脂或密胺樹脂，因而最終制備的顆粒表面的包覆物溶液脫落。?

專利申請(qǐng)?zhí)枮?01210106365.3，名稱為一種復(fù)合阻燃型可發(fā)性聚苯乙烯顆粒及其制備工藝的中國(guó)專利中公開了采用膨脹石墨和磷化物（具體包括紅磷、聚磷酸銨、磷酸二甲苯酯）復(fù)合阻燃劑，在苯乙烯單體懸浮聚合之前加入到反應(yīng)釜中，最終制備高阻燃可發(fā)性聚苯乙烯顆粒。這種方法采用了復(fù)合阻燃劑并且復(fù)合阻燃劑的加入量較大，使得最終產(chǎn)品的力學(xué)性能有很大下降。?

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種包覆型無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯粒子的制備方法，目的是通過(guò)在懸浮聚合反應(yīng)中加入聚磷酸銨、三聚氰胺聚磷酸鹽或PNP膨脹阻燃劑，首先合成出無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯粒子，該粒子具有無(wú)毒、環(huán)保、高效、不產(chǎn)生黑煙等優(yōu)點(diǎn)，然后對(duì)粒子進(jìn)行包覆。?

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：?

（1）合成無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯粒子：

首先在反應(yīng)釜中加入120-150重量份去離子水，然后加入0.05-0.5重量份聚乙烯醇，升溫到75℃使得聚乙烯醇完全溶解，之后加入1.0-2.0重量份磷酸三鈣，混合均勻后得到混合液A；

然后將8-20重量份聚磷酸銨、三聚氰胺聚磷酸鹽或PNP膨脹阻燃劑加入到含有100重量份苯乙烯的反應(yīng)釜，攪拌均勻并加入0.05-1.0重量份過(guò)氧化苯甲酰，得到含有單體的混合液B；

再將上述混合液B加入到混合液A中，調(diào)節(jié)攪拌速度為400-600?rpm，加熱反應(yīng)釜，溫度控制在75-78℃之間反應(yīng)1小時(shí)，之后將溫度升高到82-85℃，再繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，用吸管吸取反應(yīng)物料于表面器中進(jìn)行觀察，當(dāng)反應(yīng)物料顆粒變硬發(fā)脆時(shí)，向反應(yīng)釜中加入5-15重量份戊烷發(fā)泡劑，升溫到125℃反應(yīng)1.5小時(shí)之后自然冷卻，進(jìn)行抽濾，得到固體產(chǎn)物顆粒，清洗烘干后得到粒徑均勻的無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯粒子；

（2）包覆無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯粒子：

將2-10重量份的堿金屬硅酸鹽水溶液加入到83.0-97.4重量份的酚醛樹脂或密胺樹脂中，混合均勻形成混合液C；?

將0.5-5.0重量份的抑煙劑均勻分散在混合液C中，再加入0.1-2.0重量份固化劑，分散均勻后制得粘結(jié)劑；

立即將第一步制得的無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯粒子置于粘結(jié)劑中，攪拌至少5min，粘結(jié)劑在粒子表面均勻包覆，然后將包覆后的粒子取出干燥過(guò)篩，最終制得包覆型無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯粒子；所述的無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯粒子和粘結(jié)劑的質(zhì)量比是（1-2）：1。