[發明專利]一種超高純度二氟一氯乙烷的制備裝置及方法

無效

• 申請號: 201210550696.6
• 申請日: 2012-12-18
• 公開（公告）號: CN103012054A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 全文德;陳明;張龍
• 申請（專利權）人: 泰興市梅蘭化工有限公司
• 主分類號: C07C19/12
• 分類號: C07C19/12;C07C17/10;C07C17/38
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技術領域

本發明屬于氟化工領域，具體涉及一種超高純度二氟一氯乙烷的制備裝置及方法。

技術背景

隨著國內外廠商要求不斷提高，原有優級品的二氟一氯乙烷已不能滿足市場需求，特別是對一些小指標的要求極嚴，高純級的二氟一氯乙烷才能滿足市場要求，下表為二氟一氯乙烷質量指標對比：

目前國內二氟一氯乙烷的制備方法主要為光氯化法制備二氟一氯乙烷，受生產設備等因素的制約，所制備的二氟一氯乙烷只能達到優級品指標要求，且生產成本高，污染重，無法滿足現今多數廠商的要求。如中國專利201010108206.8公開了一種二氟一氯乙烷的制備方法，該方法通過原料氣化預熱、光氯化反應、壓縮、多級脫輕分離、液相水洗、液相中和、精餾和干燥得到純度≥?99.9%的二氟一氯乙烷，存在原料反應不完全、HCl和氯氣吸收不徹底、產品純度不高等缺點；中國專利200410015778.6公開了一種二氟一氯乙烷的制取方法，該方法通過原料混合、光化反應器反應、二級反應釜反應、分離處理得到純度≥?99.9%的二氟一氯乙烷，存在操作工藝復雜、原料浪費、能耗大、污染重、產品純度不高且成本高等缺點。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種原料消耗低，轉化率高，反應選擇性強，副產物含量少，工藝流程簡單，安全系數高，污染小，產品純度達到高純級的制備超高純度二氟一氯乙烷的裝置及方法。

為實現上述目的，本發明的具體實施方案是：

一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置，由可換熱光氯化反應器、脫HCl塔、脫氯塔、干式緩沖罐、單級無油壓縮機、脫氣塔、精餾塔、分子篩干燥器和成品槽依次相連組成，所述可換熱光氯化反應器由多節反應段由下至上依次串接而成，最下節反應段的下端設有進料口，最上節反應段的上端設有出料口，所述反應段包括反應器和換熱器，所述反應器設置于換熱器下端且相互連通，反應器內中下部設有光源系統；

所述脫HCl塔為雙級水吸收HCl塔，所述雙級水吸收HCl塔為內回流不銹鋼鑄造填料塔，塔的工作壓力為1.5～2.0MPa，塔內工作溫度：40～65℃，塔頂溫度為-25～-5℃；所述脫氯塔為雙級堿液吸收氯氣塔，所述雙級堿液吸收氯氣塔為碳鋼填料塔，塔的工作壓力為1.0～1.5?MPa，塔內工作溫度：40～80℃；

所述單級無油壓縮機為單級無油氟壓機；

所述脫氣塔、精餾塔均為絲網填料塔。

所述換熱器為管殼式換熱器，換熱器的管程與反應器連通，換熱器的殼程上、下分別連接有帶閥門的出水管和進水管。

所述多節反應段的反應器內中上部均設有連接各節反應段換熱器的溫度感應器。

所述光源系統為紫外燈管。

所述反應器為石墨管反應器或鋼襯PO管反應器，所述換熱器為石墨管換熱器或鋼襯PO管換熱器。

進一步地，采用一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置制備超高純度二氟一氯乙烷的方法，包括以下步驟：

（1）將二氟乙烷和氯氣預熱、氣化后按摩爾比1.15:1混合；

（2）將步驟（1）所得的混合氣體通入光氯化反應器，使混合氣體依次通過光氯化反應器的每節反應段，調節每節反應段換熱器的進水量，使每節反應段的溫度為40～80℃，混合氣體在反應段中的反應壓力為0.05～0.1MPa，并使混合氣體在光氯化反應器中反應停留時間為60～90S；

（3）將通過光氯化反應器所得的氣體通入雙級水吸收HCl塔，通過雙級降膜吸收將氣體中的HCl轉變為濃度為25～30%的鹽酸；再將脫除HCl后的氣體通入雙級堿吸收氯氣塔，并啟堿液加換熱器進行冷卻，將脫除HCl后的氣體中的氯氣轉變成次氯酸鈉；

（4）將脫HCl、脫氯后的氣體通入干式緩沖罐中，再從干式緩沖罐中將氣體以0.05MPa的進氣壓力通過單級無油壓縮機壓縮成壓力為0.5～0.8?MPa的氣體；

（5）將經過單級無油壓縮機壓縮的氣體進行兩級精餾，先通過脫氣塔進行一級脫氣，脫去未反應的二氟乙烷等低沸物，并將未反應的二氟乙烷經回收塔和收料貯槽回收，再通過精餾塔脫除二氟二氯乙烷得到含有水氣的二氟一氯乙烷；

（6）將含有水氣的二氟一氯乙烷經分子篩干燥器脫除水分得到純凈的二氟一氯乙烷通入成品槽中制得二氟一氯乙烷成品。?

所述雙級水吸收HCl塔吸收HCl時塔內壓力為1.5～2.0MPa，塔內操作溫度為：40～65℃；所述雙級堿液吸收氯氣塔吸收氯氣塔內壓力為1.0～1.5?MPa，塔的操作溫度為：40～80℃，循環堿液的溫度≤?40℃。