[發(fā)明專利]一種超高純度二氟一氯乙烷的制備裝置及方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210550696.6
• 申請(qǐng)日: 2012-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN103012054A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 全文德;陳明;張龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 泰興市梅蘭化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C19/12
• 分類號(hào): C07C19/12;C07C17/10;C07C17/38
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置，由可換熱光氯化反應(yīng)器、脫HCl塔、脫氯塔、干式緩沖罐、單級(jí)無(wú)油壓縮機(jī)、脫氣塔、精餾塔、分子篩干燥器和成品槽依次相連組成，其特征在于：

所述可換熱光氯化反應(yīng)器由多節(jié)反應(yīng)段由下至上依次串接而成，最下節(jié)反應(yīng)段的下端設(shè)有進(jìn)料口，最上節(jié)反應(yīng)段的上端設(shè)有出料口，所述反應(yīng)段包括反應(yīng)器和換熱器，所述反應(yīng)器設(shè)置于換熱器下端且相互連通，反應(yīng)器內(nèi)中下部設(shè)有光源系統(tǒng)；

所述脫HCl塔為雙級(jí)水吸收HCl塔，所述雙級(jí)水吸收HCl塔為內(nèi)回流不銹鋼鑄造填料塔，塔的工作壓力為1.5～2.0MPa，塔內(nèi)工作溫度：40～65℃，塔頂溫度為-25～-5℃；

所述脫氯塔為雙級(jí)堿液吸收氯氣塔，所述雙級(jí)堿液吸收氯氣塔為碳鋼填料塔，塔的工作壓力為1.0～1.5?MPa，塔內(nèi)工作溫度：40～80℃；

所述單級(jí)無(wú)油壓縮機(jī)為單級(jí)無(wú)油氟壓機(jī)；

所述脫氣塔、精餾塔均為絲網(wǎng)填料塔。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置，其特征在于：所述換熱器為管殼式換熱器，換熱器的管程與反應(yīng)器連通，換熱器的殼程上、下分別連接有帶閥門的出水管和進(jìn)水管。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置，其特征在于：所述多節(jié)反應(yīng)段的反應(yīng)器內(nèi)中上部均設(shè)有連接各節(jié)反應(yīng)段換熱器的溫度感應(yīng)器。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置，其特征在于：所述光源系統(tǒng)為紫外燈管。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純度二氟一氯乙烷制備裝置，其特征在于：所述反應(yīng)器為石墨管反應(yīng)器或鋼襯PO管反應(yīng)器，所述換熱器為石墨管換熱器或鋼襯PO管換熱器。

6.一種利用權(quán)利要求1所述超高純度二氟一氯乙烷制備裝置制備超高純度二氟一氯乙烷的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將二氟乙烷和氯氣預(yù)熱，氣化后按摩爾比1.15:1混合；

（2）將步驟（1）所得的混合氣體通入光氯化反應(yīng)器，使混合氣體依次通過光氯化反應(yīng)器的每節(jié)反應(yīng)段，調(diào)節(jié)每節(jié)反應(yīng)段換熱器的進(jìn)水量，控制每節(jié)反應(yīng)段的溫度為40～80℃，混合氣體在反應(yīng)段中的反應(yīng)壓力為0.05～0.1MPa，并使混合氣體在光氯化反應(yīng)器中反應(yīng)停留時(shí)間為60～90S；

（3）將通過光氯化反應(yīng)器所得的氣體通入雙級(jí)水吸收HCl塔，通過雙級(jí)降膜吸收將氣體中的HCl水洗為濃度為25～30%的鹽酸；再將脫除HCl后的氣體通入雙級(jí)堿液吸收氯氣塔，并啟堿液循環(huán)換熱器進(jìn)行冷卻，將脫除HCl后的氣體中的氯氣堿洗轉(zhuǎn)變成次氯酸鈉；

（4）將脫HCl、脫氯后的氣體通入干式緩沖罐中，再?gòu)母墒骄彌_罐中將氣體以0.05MPa的進(jìn)氣壓力通過單級(jí)無(wú)油壓縮機(jī)壓縮成壓力為0.5～0.8?MPa的氣體；

（5）將經(jīng)過單級(jí)無(wú)油壓縮機(jī)壓縮的氣體進(jìn)行兩級(jí)精餾，先通過脫氣塔進(jìn)行一級(jí)脫氣，脫去未反應(yīng)的二氟乙烷，再通過精餾塔脫除二氟二氯乙烷得到含有水氣的二氟一氯乙烷，未反應(yīng)的二氟乙烷經(jīng)回收塔和收料貯槽回收；

（6）將含有水氣的二氟一氯乙烷經(jīng)分子篩干燥器脫除水分得到純凈的二氟一氯乙烷通入成品槽中制得二氟一氯乙烷成品。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述雙級(jí)水吸收HCl塔吸收HCl時(shí)塔內(nèi)壓力為1.5～2.0MPa，塔內(nèi)操作溫度為：40～65℃；所述雙級(jí)堿液吸收氯氣塔吸收氯氣塔內(nèi)壓力為1.0～1.5?MPa，塔內(nèi)操作溫度為：40～80℃，循環(huán)堿液的溫度≤?40℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述脫氣塔采用全回流，操作壓力為0.65～0.75MPa，操作溫度為40～60℃；所述精餾塔回流比1.5～2.5，壓力0.3～0.4MPa，溫度40～60℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超高純度二氟一氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述方法制得的二氟一氯乙烷的含量≥99.99%，水份≤10PPm，蒸發(fā)殘留≤10PPm，酸度≤0.5PPm，不凝氣≤0.8%。