[發明專利]5-甲基蜂蜜曲菌素的制備方法有效
| 申請號： | 201210550314.X | 申請日： | 2012-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN103333150A | 公開（公告）日： | 2013-10-02 |
| 發明（設計）人： | 陳建;逯振宇;李福;朱方劍;林麗萍;姚瑤;秦序鋒;潘旖;泮燦輝 | 申請（專利權）人： | 浙江佐力藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/76 | 分類號： | C07D311/76 |
| 代理公司： | 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214 | 代理人： | 王從友 |
| 地址： | 313200 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 蜂蜜 曲菌 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.5-甲基蜂蜜曲菌素的制備方法，其特征在于該方法包括以下的步驟：
1）提取濃縮
取烏靈菌粉，置回流瓶中，加6-10倍量有機溶劑，加熱回流提取0.5~2小時，提1~3次，過濾，合并濾液，濾液減壓濃縮至約原體積的0.1~0.2倍；
2）萃取濃縮
濃縮液置萃取漏斗中與石油醚按1:1~5的體積比混合，振搖提取3~6次，合并石油醚層，減壓濃縮至膏稠狀，再加乙醇溶解；
3）上柱
以柱層析硅膠為固定相，乙醇為流動相，洗脫，流速為0.5-1.5倍床體積/小時，收集綠色熒光部分的洗脫液；
4）重結晶
洗脫液減壓濃縮，并蒸干，加少量石油醚加熱溶解，放冷，置冰箱中析出結晶，再重結晶，得到白色結晶5-甲基蜂蜜曲菌素。
2.根據權利要求1所述的5-甲基蜂蜜曲菌素的制備方法，其特征在于：步驟1）有機溶劑選用甲醇、?乙醇、正丁醇或乙酸乙酯。
3.根據權利要求1所述的5-甲基蜂蜜曲菌素的制備方法，其特征在于：步驟3）原料重量與柱層析硅膠體積比為1：1~5。
4.根據權利要求1所述的5-甲基蜂蜜曲菌素的制備方法，其特征在于：步驟3）柱層析硅膠直徑和柱高比為1：1~20。
5.根據權利要求1所述的5-甲基蜂蜜曲菌素的制備方法，其特征在于：步驟3）柱層析硅膠的顆粒為200~300目。
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