[發(fā)明專利]一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210549623.5
• 申請(qǐng)日: 2012-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102976965A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁劍;陸桂軍;盧蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 梁劍;陸桂軍;盧蘭
• 主分類號(hào): C07C231/02
• 分類號(hào): C07C231/02;C07C233/60
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄧曉安

1.一種一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物的制備方法，其特征在于：它是以歧化松香為原料提取去氫樅酸，去氫樅酸與二氯亞砜按1∶3~4的摩爾比混合，在75~80℃下反應(yīng)8~9h，得去氫樅酸酰氯，再將去氫樅酸酰氯和中間體按1∶2~3的質(zhì)量比混合，室溫下反應(yīng)3~4h，產(chǎn)物減壓蒸餾，加入乙酸乙酯萃取，至乙酸乙酯層無(wú)色后洗滌，干燥后即得一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物；所述中間體為2-硝基氧乙胺或2，2’-二硝基氧二乙胺，所述一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物為N-（2-硝基氧）-乙基去氫樅酸酰胺或N,N-(2，2’-二硝基氧)-二乙基去氫樅酸酰胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述去氫樅酸的提取，是將歧化松香和乙醇混合，加熱溶解，按歧化松香∶乙醇胺=4~5g∶1ml的比例加入乙醇胺，升溫至80~90℃反應(yīng)，然后向反應(yīng)產(chǎn)物加入異辛烷萃取，至異辛烷層無(wú)色后冷卻結(jié)晶，抽濾，得去氫樅酸乙醇胺鹽，再將去氫樅酸乙醇胺鹽用酒精溶解，加入鹽酸酸化至pH值4~5，冷卻結(jié)晶，抽濾后即得去氫樅酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中任一項(xiàng)所述的一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述中間體2-硝基氧乙胺是將乙醇胺和發(fā)煙硝酸按5~8∶12~15的體積比混合，于0~25℃下反應(yīng)13~15小時(shí)，所得產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥后即可。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2中任一項(xiàng)所述的一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述中間體2，2’-二硝基氧二乙胺是將二乙醇胺和發(fā)煙硝酸按5~8∶10~12的體積比混合，于-10~?-5℃下反應(yīng)2~2.5h，反應(yīng)產(chǎn)物加入環(huán)己烷稀釋，析出白色沉淀，然后過(guò)濾、洗滌、干燥后即得。