[發明專利]一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物的制備方法

無效

• 申請號: 201210549623.5
• 申請日: 2012-12-18
• 公開（公告）號: CN102976965A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 梁劍;陸桂軍;盧蘭
• 申請（專利權）人: 梁劍;陸桂軍;盧蘭
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/60
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄧曉安

1.一種一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物的制備方法，其特征在于：它是以歧化松香為原料提取去氫樅酸，去氫樅酸與二氯亞砜按1∶3~4的摩爾比混合，在75~80℃下反應8~9h，得去氫樅酸酰氯，再將去氫樅酸酰氯和中間體按1∶2~3的質量比混合，室溫下反應3~4h，產物減壓蒸餾，加入乙酸乙酯萃取，至乙酸乙酯層無色后洗滌，干燥后即得一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物；所述中間體為2-硝基氧乙胺或2，2’-二硝基氧二乙胺，所述一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物為N-（2-硝基氧）-乙基去氫樅酸酰胺或N,N-(2，2’-二硝基氧)-二乙基去氫樅酸酰胺。

2.根據權利要求1所述的一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述去氫樅酸的提取，是將歧化松香和乙醇混合，加熱溶解，按歧化松香∶乙醇胺=4~5g∶1ml的比例加入乙醇胺，升溫至80~90℃反應，然后向反應產物加入異辛烷萃取，至異辛烷層無色后冷卻結晶，抽濾，得去氫樅酸乙醇胺鹽，再將去氫樅酸乙醇胺鹽用酒精溶解，加入鹽酸酸化至pH值4~5，冷卻結晶，抽濾后即得去氫樅酸。

3.根據權利要求1或2中任一項所述的一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述中間體2-硝基氧乙胺是將乙醇胺和發煙硝酸按5~8∶12~15的體積比混合，于0~25℃下反應13~15小時，所得產物過濾、洗滌、干燥后即可。

4.根據權利要求1或2中任一項所述的一氧化氮供體型去氫樅酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述中間體2，2’-二硝基氧二乙胺是將二乙醇胺和發煙硝酸按5~8∶10~12的體積比混合，于-10~?-5℃下反應2~2.5h，反應產物加入環己烷稀釋，析出白色沉淀，然后過濾、洗滌、干燥后即得。