[發明專利]一種β-內酰胺抗生素中三乙胺殘留量的檢測方法

有效

• 申請號: 201210548588.5
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN103018387A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 趙忠瓊;余佳;徐國熙;李明;楊蕾;梁隆;王利春;沈鑫;程志鵬
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥物研究有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/60
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;杜朗宇

1.一種β-內酰胺抗生素中三乙胺殘留量的檢測方法，其特征在于：它是通過氣相色譜法進行測定的，具體操作如下：

（1）供試品溶液的制備：

取待測樣品，在氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中溶解，再加甲苯萃取，取上層溶液作為供試品溶液；

（2）標準溶液的制備：

取三乙胺，在氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中溶解，再加甲苯萃取，取上層溶液作為標準溶液；

（3）將供試品溶液、標準溶液分別注入氣相色譜儀中進行測定，其中，色譜條件如下：

進樣方式：直接進樣；

色譜柱：非極性、弱極性或中等極性填料的毛細管柱；

柱溫：30～50℃保持3～10min，按20～60℃/min升溫至200℃，保持2min；

檢測器溫度：150～250℃；

進樣口溫度：110～200℃。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟（1）中，待測樣品與甲苯的重量體積比為(0.5～2.0):(0.5～2.0)；步驟（2）中，三乙胺與甲苯的重量體積比為（1.5～6.0）×10^-4：(0.5～2.0)。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟（3）中，所述色譜柱尺寸為(20～50)m×(0.32～0.5)mm×(0.25～0.5)μm。

4.根據權利要求1或3所述的檢測方法，其特征在于：步驟（3）中，所述色譜柱為：填料為5%二苯基、1%乙烯基和94%二甲基硅氧烷的毛細管柱，30m×0.32mm×0.25μm；

或，填料為5%二苯基和95%二甲基硅氧烷的毛細管柱，50m×0.5mm×0.5μm；

或，色譜條件C：色譜柱：填料為100%聚二甲基硅氧烷的毛細管柱，20m×0.32mm×0.25μm；

或，色譜條件D：色譜柱：填料為50%二苯基和50%二甲基硅氧烷的毛細管柱，30m×0.5mm×0.32μm。

5.根據權利要求1-4任意一項所述的檢測方法，其特征在于：步驟（3）中，所述色譜條件如下：

色譜條件A：色譜柱：填料為5%二苯基、1%乙烯基和94%二甲基硅氧烷的毛細管柱，30m×0.32mm×0.25μm；柱溫：40℃保持5min，按40℃/min升溫至200℃，保持2min；檢測器溫度：200℃；進樣口溫度：180℃；

或，色譜條件B：色譜柱：填料為5%二苯基和95%二甲基硅氧烷的毛細管柱，50m×0.5mm×0.5μm；柱溫：50℃保持3min，按60℃/min升溫至200℃，保持2min；檢測器：250℃；進樣口：110℃；

或，色譜條件C：色譜柱：填料為100%聚二甲基硅氧烷的毛細管柱，20m×0.32mm×0.25μm；柱溫：30℃保持10min，按20℃/min升溫至200℃，保持2min；檢測器：150℃；進樣口：200℃；

或，色譜條件D：色譜柱：填料為50%二苯基和50%二甲基硅氧烷的毛細管柱，30m×0.5mm×0.32μm；柱溫：35℃保持6min，按50℃/min升溫至200℃，保持2min；檢測器：220℃；進樣口：150℃。

6.根據權利要求1-5任意一項所述的檢測方法，其特征在于：步驟（3）中，進樣量：0.5～2μl；分流比：5:1～10:1；流速：1～3ml/min。

7.根據權利要求5或6所述的檢測方法，其特征在于：

所述色譜條件A中，進樣量：2μl；分流比：5：1；流速：2ml/min；

所述色譜條件B中，進樣量：1μl；分流比：10:1；流速：3ml/min；

所述色譜條件C中，進樣量：0.5μl；分流比：5：1；流速：1ml/min；

所述色譜條件D中，進樣量：1.5μl；分流比：8：1；流速：2.5ml/min。

8.根據權利要求1-7任意一項所述的檢測方法，其特征在于：步驟（1）的具體操作如下：

取待測樣品0.5～2.0g，加5～20ml水和1～5mol/L氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液0.5～2ml，混合使溶解，再加0.50～2.0ml甲苯萃取，取上層溶液作為供試品溶液。