[發(fā)明專利]一種3-羥基氧化吲哚衍生物的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210546796.1 | 申請日： | 2012-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN103864668A | 公開（公告）日： | 2014-06-18 |
| 發(fā)明（設計）人： | 胡文浩;史滔達;荊常城 | 申請（專利權）人： | 華東師范大學 |
| 主分類號： | C07D209/38 | 分類號： | C07D209/38 |
| 代理公司： | 上海麥其知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董紅曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 氧化 吲哚 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種如式(1)所示的3-羥基氧化吲哚衍生物的制備方法，其特征在于，以靛紅、水和重氮為原料，一步催化制得所述3-羥基氧化吲哚衍生物：式(1)
其中，R1為甲基、硝基、溴、氟；R2為溴；R3為氫或烷基；
包括以下步驟：
步驟(1)：按重氮∶靛紅∶催化劑摩爾比為1∶1∶0.0001-10∶1∶10，稱取原料，并加入水；其中，水∶重氮摩爾比不少于0.1；
步驟(2)：將所述靛紅和所述催化劑溶解于溶劑中，制成靛紅和催化劑的混合溶液；將所述重氮溶解于溶劑中，制成重氮溶液；
步驟(3)：將所述重氮溶液通過蠕動泵注入所述靛紅和催化劑的混合溶液；常溫攪拌1-2小時，旋蒸去除溶劑，粗產(chǎn)物經(jīng)重結晶得到3-羥基氧化吲哚衍生物純品。
2.如權利要求1所述的3-羥基氧化吲哚衍生物的制備方法，其特征在于，所述溶劑是二氯甲烷、水、四氫呋喃、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙腈、乙醚或正己烷。
3.如權利要求1所述的3-羥基氧化吲哚衍生物的制備方法，其特征在于，所述催化劑是氯化釕、氯化鐵、氯化鈀、醋酸銠、硫酸銅。
4.如權利要求1所述的3-羥基氧化吲哚衍生物的制備方法，其特征在于，所述靛紅是取代或非取代的靛紅。
5.如權利要求1所述的3-羥基氧化吲哚衍生物的制備方法，其特征在于，所述靛紅在4、5、6位被取代。
6.如權利要求1所述的3-羥基氧化吲哚衍生物的制備方法，其特征在于，所述重氮為重氮乙酸乙酯或烷基取代的重氮乙酸乙酯、重氮丙酸乙酯、重氮苯乙酸甲酯。
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