[發明專利]一種多孔氧化鋁納米纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201210546106.2
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103011778A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 陳代榮;楊苗苗;焦秀玲
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/624;C04B38/00;D01F9/08;D01F11/00;D01D5/00;D01D10/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

技術領域

本發明涉及無機多孔氧化物的制備，具體涉及一種多孔氧化鋁納米纖維及其制備方法，屬于無機非金屬材料技術領域。

背景技術

氧化鋁(Al₂O₃)是一種用途廣泛且用量很大的化學品。其中，多孔性氧化鋁有很高的比表面積，其孔結構有優良的吸附性能、表面酸性與熱穩定性等，在吸附劑、催化劑及催化劑載體等領域有重要應用，參見：朱洪法，催化劑載體制備及應用技術,石油工業出版社,P₂₆₅,2002。

多孔氧化鋁纖維具有一維納米結構，使用過程中容易固定且好回收，近幾年來日益受到重視。目前已開發出犧牲模板法與原子層沉積法相結合的制備多孔性氧化鋁纖維的方法，參見：Chem.Mater.2011,23,3476。這些多孔性氧化鋁纖維直徑為微米級，孔徑為2～20nm。但是使用犧牲模板法制備成本較高，且難以用于規模化生產。CN102776603A公開了一種通過靜電紡絲法制備多孔中空納米氧化鋁纖維的技術，將金屬鋁鹽(如氯化鋁、硫酸鋁、異丙醇鋁等)與聚合物(如聚丙烯腈及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物等)溶解于共溶劑(二甲基甲酰胺、乙醇、四氫呋喃、水中的一種或幾種)中，制備成均勻或穩定分散的紡絲液進行靜電紡絲，制得雜化納米纖維。將雜化納米纖維進行熱處理后，得到多孔中空納米氧化鋁纖維。但該專利文件制得的多孔中空氧化鋁納米纖維中孔徑較大，約300nm。

發明內容

本發明提供了一種納米多孔氧化鋁纖維及其制備方法，得到了具有多孔結構的氧化鋁納米纖維。

本發明中涉及以下術語，含義均做如下解釋：

嵌段聚合物P₁₂₃：通式EO₂₀PO₇₀EO₂₀,重均分子量M_W=5800；

嵌段聚合物F₁₂₇：通式EO₁₀₀PO₆₅EO₁₀₀,重均分子量M_W=12600；

聚氧化乙烯：簡稱PEO,重均分子量M_W=500000；

聚乙烯吡咯烷酮：簡稱PVP，重均分子量M_W=1300000；

濃硝酸：質量濃度為68wt%。

紡絲接收距離：紡絲針頭到接收裝置的距離。

本發明的技術方案如下：

一種多孔氧化鋁納米纖維，采用靜電紡絲結合溶膠-凝膠法經煅燒制得，其特征在于，該多孔氧化鋁納米纖維的比表面積為20～280m²/g，孔體積為0.05～0.8cm³/g，孔徑為3～15nm，纖維直徑為100～1000nm。

根據本發明，所述氧化鋁納米纖維的物相結構是非晶態氧化鋁或γ-Al₂O₃。

本發明利用異丙醇鋁(Al(OC₃H₇ⁱ)₃,AIP)、硝酸鋁(Al(NO₃)₃·9H₂O)、氯化鋁(AlCl₃·6H₂O)、鋁粉為鋁源，聚乙二醇(PEG，M_W=10000)、嵌段聚合物P₁₂₃,或嵌段聚合物F₁₂₇為造孔劑，水為溶劑，聚氧化乙烯(PEO)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為紡絲助劑，通過靜電紡絲結合溶膠-凝膠法制備出凝膠纖維，經煅燒后形成多孔氧化鋁納米纖維。

一種多孔氧化鋁纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)配制溶膠紡絲液

將氯化鋁(AlCl₃·6H₂O)與硝酸鋁(Al(NO₃)₃·9H₂O)溶解到68wt%的濃硝酸與去離子水的混合溶液I中，在不斷攪拌下，加入異丙醇鋁Al(OC₃H₇ⁱ)₃，待異丙醇鋁完全溶解后，再加入鋁粉，加熱回流4～12h，加入適量去離子水，過濾除去沉淀，得到無色透明的液體；加入造孔劑與助紡劑，攪拌至完全溶解，得到溶膠紡絲液。