[發明專利]一種多孔氧化鋁納米纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201210546106.2
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103011778A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 陳代榮;楊苗苗;焦秀玲
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/624;C04B38/00;D01F9/08;D01F11/00;D01D5/00;D01D10/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

1.一種多孔氧化鋁納米纖維，采用靜電紡絲結合溶膠-凝膠法經煅燒制得，其特征在于，該多孔氧化鋁納米纖維的比表面積為20～280m²/g，孔體積為0.05～0.8cm³/g，孔徑為3～15nm，纖維直徑為100～1000nm。

2.權利要求1所述的多孔氧化鋁納米纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)配制溶膠紡絲液

將氯化鋁(AlCl₃·6H₂O)與硝酸鋁(Al(NO₃)₃·9H₂O)溶解到68wt%的濃硝酸與去離子水的混合溶液I中，在不斷攪拌下，加入異丙醇鋁Al(OC₃H₇ⁱ)₃，待異丙醇鋁完全溶解后，再加入鋁粉，加熱回流4～12h，加入適量去離子水，過濾除去沉淀，得到無色透明的液體。加入造孔劑與助紡劑，攪拌至完全溶解，得到溶膠紡絲液；

所述造孔劑為嵌段聚合物P₁₂₃或嵌段聚合物F₁₂₇；助紡劑為聚氧化乙烯(PEO)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；氯化鋁、硝酸鋁、異丙醇鋁和鋁粉為總鋁源；其中，

氯化鋁:硝酸鋁:異丙醇鋁:鋁粉的摩爾比為1:1:2:4;

混合溶液I中68wt%的濃硝酸與去離子水的體積比為1:(3~7);

造孔劑與溶液中總鋁源的摩爾比為(0~0.04):1，助紡劑加入量為溶膠紡絲液總重量的0.08～0.5%。

(2)靜電紡絲

將步驟(1)制得的溶膠紡絲液進行靜電紡絲，靜電紡絲的工藝條件如下：電壓為15~25kV，加料速度為0.6~1.8mL/h，紡絲接收距離為17~30cm；

(3)煅燒

將步驟(2)制得的鋁氧凝膠纖維置于馬弗爐中煅燒，以10°C/min的速度升溫至450~900°C，并在此溫度保溫30~720min，制得多孔Al₂O₃納米纖維。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中，68wt%的濃硝酸與去離子水的體積比為1:3；造孔劑與溶液中總鋁的摩爾比為0.017:1。

4.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于步驟(1)中助紡劑加入量為溶膠紡絲液總重量的0.25%。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中回流后加入去離子水的體積與所得溶膠的體積比為(2~22):3。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中的造孔劑是嵌段聚合物P₁₂₃，助紡劑是聚氧化乙烯(PEO)。

7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中靜電紡絲的工藝條件是：電壓為20kV，紡絲接收距離為20~25cm，加料速度為1.8mL/h。

8.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中，煅燒時的升溫速度為10°C/min，升溫至700°C，并在此溫度保溫30min，得到物相結構為γ-Al₂O₃的多孔納米纖維。

9.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，700~900°C煅燒得到的多孔氧化鋁納米纖維，物相結構為γ-Al₂O₃。