[發明專利]亞臨界丙烷萃取產品中溶劑殘留的檢測方法

有效

• 申請號: 201210545709.0
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN103033574A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 徐斌;姜松;周世龍;董英;孫俊
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.亞臨界丙烷流體萃取產品中溶劑殘留的檢測方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）標準儲備液的配制：稱取不含丙烷的成品油質量m₁，將丙烷氣體通入該油中10～60?min，后停止通入丙烷氣體，然后室溫穩定12～96?h，再次稱量油的質量為m₂，增加的重量即為通入丙烷氣體的質量，得到丙烷在油中的濃度：

X₁=1000(m₂－m₁)/?m₁

式中：

X₁――丙烷在油中的濃度，單位為毫克每克；

m₁――不含丙烷成品油的質量，單位為克；

m₂――通入丙烷后油的質量，單位為克；

（2）系列標準溶液的配制：移取質量為m′的步驟（1）中穩定的儲備液到清潔干燥的具塞頂空瓶中，密塞，得到丙烷在成品油中的質量：m′×X_1?，向該瓶中加入不含丙烷的成品油至油的質量為m，密塞，混合配制得到一系列不同丙烷濃度的標準液，濃度為（m′×X₁）/m

式中：

m′――移取丙烷標準儲備液的量，單位為克；

m――用于氣相色譜檢測的油樣量，單位為克；

（3）頂空氣相色譜分析：將步驟（2）中質量相同的不同丙烷濃度的油脂溶液，在40～70?℃恒溫水浴鍋中以500?rpm的轉速攪拌平衡10～60?min，立即插入微量進樣器或注射器移取氣化瓶上層氣體100?μL，進行頂空氣相色譜分析，記下峰面積，以峰面積為縱坐標，丙烷濃度為橫坐標，繪制標準曲線；移取質量相同的待測樣品存放于與上述相同體積的具塞頂空瓶中，密塞，在相同條件下，進行頂空氣相色譜分析，記下組分測量的峰面積，多個色譜峰用歸一化法，對比標準曲線計算出待測樣品中丙烷含量，單位為毫克每克：X=1000X₂

式中：

X₂――待測樣品中丙烷的含量，單位為毫克每克；

X――待測樣品中丙烷的含量，單位為毫克每千克；

（4）方法準確性的評價：對待測樣品即丙烷萃取的油脂產品按步驟（3）的頂空平衡條件和氣相色譜條件進行6次平行重復測定，根據標準曲線計算出樣品中溶劑殘留，并計算相對標準偏差RSD≤5.5%；再將該樣品進行加標回收率試驗，添加三個水平的標準品即高中低濃度，平均加標回收率為95~110%，RSD為1~5.5%。

2.根據權利要求1所述的亞臨界丙烷流體萃取產品中溶劑殘留的檢測方法，其特征在于

其中氣相色譜條件為：色譜柱HP-PLOT?Al₂O₃-S（15m*0.53?mm*15.00?μm），氫火焰離子化檢測器（FID），柱溫40～100?℃，汽化室和檢測器的溫度150～250?℃，載氣（N₂）7.2?mL/min，氫氣50?mL/min，空氣500?mL/min。