[發(fā)明專利]一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210545177.0 | 申請(qǐng)日： | 2012-12-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102993064A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-03-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 柴建華;劉亞林;許蓓珍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江西富祥藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C313/04 | 分類號(hào)： | C07C313/04 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100 | 代理人： | 劉曉春 |
| 地址： | 333000 江西省景德鎮(zhèn)市*** | 國(guó)省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 甲基 亞磺基 丁酸 制備 結(jié)晶 方法 | ||
1.一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，其特征在于它包括以下步驟：以舒巴坦酸或舒巴坦鹽為起始原料，在有機(jī)溶劑中加入堿，反應(yīng)完全后直接過(guò)濾分離，再進(jìn)行干燥，得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸。
2.如權(quán)利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，其特征是：舒巴坦鹽為舒巴坦鈉鹽、舒巴坦鉀鹽、舒巴坦銨鹽、舒巴坦鈣鹽、舒巴坦鎂鹽中的一種或任意多種的混合物為起始原料。
3.如權(quán)利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，其特征是：所述有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、DMF、DMAC、DMSO中的一種或任意多種的混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，其特征是：所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、三乙胺、二乙胺、乙二胺、N，N-二異丙基乙胺中的一種或任意多種的混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，其特征是：舒巴坦酸或舒巴坦鹽與溶劑的比例（W/V）為1:5~1:30。
6.如權(quán)利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結(jié)晶方法，其特征是：舒巴坦酸或舒巴坦鹽與堿的摩爾比為1:1~1:10，反應(yīng)溫度為5-50℃，反應(yīng)時(shí)間0.5-10h，反應(yīng)結(jié)束后結(jié)晶溫度為-10-10℃，結(jié)晶時(shí)間為0.1-10h。
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