[發明專利]一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法

無效

• 申請號: 201210545177.0
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN102993064A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 柴建華;劉亞林;許蓓珍
• 申請（專利權）人: 江西富祥藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C313/04
• 分類號: C07C313/04
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法，其特征在于它包括以下步驟：以舒巴坦酸或舒巴坦鹽為起始原料，在有機溶劑中加入堿，反應完全后直接過濾分離，再進行干燥，得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸。

2.如權利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法，其特征是：舒巴坦鹽為舒巴坦鈉鹽、舒巴坦鉀鹽、舒巴坦銨鹽、舒巴坦鈣鹽、舒巴坦鎂鹽中的一種或任意多種的混合物為起始原料。

3.如權利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法，其特征是：所述有機溶劑為乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、DMF、DMAC、DMSO中的一種或任意多種的混合物。

4.如權利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法，其特征是：所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、三乙胺、二乙胺、乙二胺、N，N-二異丙基乙胺中的一種或任意多種的混合物。

5.如權利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法，其特征是：舒巴坦酸或舒巴坦鹽與溶劑的比例（W/V）為1:5~1:30。

6.如權利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法，其特征是：舒巴坦酸或舒巴坦鹽與堿的摩爾比為1:1~1:10，反應溫度為5-50℃，反應時間0.5-10h，反應結束后結晶溫度為-10-10℃，結晶時間為0.1-10h。