[發(fā)明專利]一種特立齊酮中D-環(huán)絲氨酸含量的測定分析方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210545033.5 | 申請日: | 2012-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN103869040A | 公開(公告)日: | 2014-06-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 董偉強(qiáng);安建國;張席妮 | 申請(專利權(quán))人: | 上海科勝藥物研發(fā)有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/89 | 分類號: | G01N30/89 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 201203 上海市浦*** | 國省代碼: | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 特立齊酮中 環(huán)絲氨酸 含量 測定 分析 方法 | ||
1.一種特立齊酮中D-環(huán)絲氨酸含量的測定分析方法,其特征在于用2,4-二硝基氟苯(DNFB)作為衍生試劑與特立齊酮中D-環(huán)絲氨酸形成衍生物,然后用高效液相色譜法測定衍生物的含量,從而得出特立齊酮中D-環(huán)絲氨酸的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述,其特征在于2,4-二硝基氟苯(DNFB)與D-環(huán)絲氨酸衍生的反應(yīng)中用二甲亞砜(DMSO)作為稀釋劑和衍生反應(yīng)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述,其特征在于在稀釋劑二甲亞砜溶劑中加入強(qiáng)脫水試劑N,N’-?二環(huán)己基碳亞胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述,其特征在于該方法包括以下幾個步驟:
(1)?取特立齊酮原料或制劑粉末,以含有N,N’-?二環(huán)己基碳亞胺的二甲亞砜作為稀釋劑,2,4-二硝基氟苯作為衍生劑制備得到樣品衍生溶液;
(2)?采用Agilent?Zorbax?XDB-C18?2.1mm*50mm,3.5um的色譜柱,流動相為水和乙腈,進(jìn)行梯度洗脫。
(3)?柱溫控制在40℃±0.8℃之間,取(1)的樣品衍生溶液進(jìn)樣,記錄色譜圖。
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