[發明專利]一種從苦杏仁中同時提取多種有效成分的方法有效
| 申請號: | 201210544141.0 | 申請日: | 2012-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN102994222A | 公開(公告)日: | 2013-03-27 |
| 發明(設計)人: | 高英;玉榮 | 申請(專利權)人: | 高英 |
| 主分類號: | C11B1/10 | 分類號: | C11B1/10;C07H15/18;C07H1/08;A23J1/14;A61K36/736;A61P3/06;A61P11/14;A61P11/06;A61P35/00 |
| 代理公司: | 廣州三環專利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝傳鑫 |
| 地址: | 510006 廣東省廣州市番*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苦杏仁 同時 提取 多種 有效成分 方法 | ||
1.一種從苦杏仁中同時提取多種有效成分的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)提取苦杏仁油:選取苦杏仁,粉碎,然后萃取,分別得到苦杏仁油和苦杏仁粕;
(2)提取苦杏仁苷:將步驟(1)中得到的苦杏仁粕加入80~95%的乙醇浸泡2~3h,微沸狀態下保溫1~2h,提取1~5次,趁熱過濾,得苦杏仁苷提取液和濾渣Ⅰ,將得到的苦杏仁苷提取液合并,然后減壓濃縮后靜置析晶,得晶體和濾液Ⅰ,所得晶體即為苦杏仁苷;
(3)提取苦杏仁總黃酮:將步驟(2)中的濾渣Ⅰ加入50~80%的乙醇在微沸狀態下保溫1~2h,提取1~5次,趁熱過濾,得總黃酮提取液和濾渣Ⅱ,將得到的總黃酮提取液與步驟(2)中的濾液Ⅰ合并,然后濃縮回收溶劑至無醇味后加水分散成0.4-1g生藥/ml濃度,先通過大孔樹脂柱,然后加水分散成0.1-0.4g生藥/ml濃度,再上聚酰胺柱,收集洗脫液,減壓回收溶劑,真空干燥,得苦杏仁總黃酮;
(4)提取苦杏仁蛋白:將步驟(3)中得到的濾渣Ⅱ干燥,即得苦杏仁蛋白。
2.如權利要求1所述的從苦杏仁中同時提取多種有效成分的方法,其特征在于,所述步驟(1)中的苦杏仁水分活度為0.1~0.7,苦杏仁粉碎后過10~120目篩;所述步驟(2)中先將苦杏仁粕干燥至水分活度為0.1-0.7,然后再加入80~95%的乙醇。
3.如權利要求1或2所述的從苦杏仁中同時提取多種有效成分的方法,其特征在于,所述步驟(1)采用超臨界二氧化碳萃取法從苦杏仁萃取苦杏仁油,具體過程為:所述超臨界流體萃取裝置包括萃取釜、分離釜Ⅰ、分離釜Ⅱ、二氧化碳儲氣罐、高壓泵,將粉碎后的苦杏仁置于超臨界流體萃取裝置的萃取釜中,在分離釜Ⅰ溫度為30-50℃、萃取釜溫度為35-55℃條件下,打開二氧化碳儲氣罐,對萃取釜進行加壓,當萃取釜壓力達到25-32MPa、二氧化碳流速為12-24L/h時,保持溫度和壓力,萃取1-2h,收集萃取物,即得苦杏仁油。
4.如權利要求1或2所述的從苦杏仁中同時提取多種有效成分的方法,其特征在于,所述步驟(1)采用亞臨界流體萃取法從苦杏仁中萃取苦杏仁油,具體過程為:將粉碎后的苦杏仁與萃取劑按照1∶1~1:20的質量比投入到亞臨界流體萃取裝置的萃取釜中,在萃取溫度為30-50℃、萃取壓力為2-10公斤壓力的條件下,連續萃取1-2次,每次萃取5-10min,萃取流量為10-200L/h,得萃取物,將所得到的萃取物在分離溫度為30-50℃、分離壓力為1-2公斤壓力條件下進行分離,得到萃取液,即為苦杏仁油。
5.如權利要求4所述的從苦杏仁油中同時提取多種有效成分的方法,其特征在于,所述萃取劑為丙烷、丁烷、異丁烷、四氟丁烷、二甲醚、二氧化碳、液化石油氣、六氟化硫、1,1,1,2-四氟乙烷中的任意一種或其組合。
6.如權利要求1所述的從苦杏仁中同時提取多種有效成分的方法,其特征在于,所述步驟(2)中減壓濃縮的壓力為20-100kpa,時間為20-120min,溫度為20~80℃;所述步驟(4)中采用真空干燥濾渣Ⅱ,所述真空干燥的真空度為50~1200kpa,時間為40~180min,溫度為20~80℃。
7.如權利要求1所述的從苦杏仁中同時提取多種有效成分的方法,其特征在于,所述步驟(3)中將得到的總黃酮提取液與步驟(2)中的濾液Ⅰ合并,然后濃縮回收溶劑至無醇味后加水分散成0.4-1g生藥/ml濃度,先通過大孔樹脂,上樣量為生藥量:大孔樹脂量的質量比為1∶1~3:1,依次用10~15BV蒸餾水、6~10BV10~30%的乙醇和50~80%的乙醇洗脫,收集50~80%乙醇洗脫部分,洗脫液減壓濃縮回收溶劑至無醇味,再加水分散成0.1-0.4g生藥/ml濃度,然后通過聚酰胺樹脂,上樣量為生藥量:聚酰胺樹脂量的質量比為2:1~6:1,依次用10~15BV蒸餾水、6~10BV50~80%的乙醇洗脫,收集50~80%乙醇洗脫部分,減壓濃縮回收溶劑,真空干燥得苦杏仁總黃酮。
8.如權利要求7所述的從苦杏仁中同時提取多種有效成分的方法,其特征在于,所述步驟(3)中減壓濃縮的條件均為:壓力20-100kpa,時間20-120min,溫度20~80℃;所述真空干燥的真空度為50~1200kpa,時間為40~180min,溫度為20~80℃。
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