[發明專利]脈血康膠囊的檢測方法

無效

• 申請號: 201210544117.7
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103076405A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 張觀福
• 申請（專利權）人: 貴州信邦制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N21/31;G01N33/15;G01N30/90;G01N31/16
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防

技術領域

本發明涉及一種脈血康膠囊的檢測方法，屬于藥品技術的領域。?

背景技術

被成為“富貴病”的“三高癥”是心臟血管和腦血管的疾病統稱。心腦血管疾病嚴重威脅人類健康，當今已成為50歲以上中老年人的常見病，具有關調查顯示，我國心腦血管疾病患者已超過2.7億人，盡管現代醫學的快速發展，但我國每年死于心腦血管疾病近300萬人?，F代醫學研究表明，引起心腦血管疾病發病原因是血液粘稠、高血壓以及不良的生活習慣等等；另外，諸多因素導致的血瘀經閉、跌打損傷所引起的血瘀、疼痛均嚴重影響現人們的正常生活。脈血康膠囊是一種以水蛭制成的用于血瘀經閉、跌打損傷和心腦血管疾病的膠囊制劑，具有破血、逐瘀、通脈止痛的功效，臨床上已經取得良好療效。脈血康膠囊是維護人類健康的重要藥物之一；為此，脈血康膠囊的質量極其重要，尤其是其中有效成分的控制，該環節關系到產品的各個方面乃至患者的健康。目前，脈血康膠囊已有成分控制只限于抗凝血酶活性的測定，存在一定的片面性。為確保臨床藥效，客觀、有效、全面地對脈血康膠囊的質量進行控制，本發明提供了一種脈血康膠囊的檢測方法。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，提供一種脈血康膠囊的檢測方法。所述檢測方法準確，重復性好。?

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案實現：?

所述脈血康膠囊由鮮水蛭粉碎后填充膠囊而得。?

具體地說，由鮮水蛭，在-10℃～-15℃下冷凍，取出搗碎，40℃～50℃、-0.1MPa干燥，粉碎，過篩，裝入腸溶膠囊，即得。?

所述脈血康膠囊的檢測方法包括包括對氨基酸和多糖的含量測定。?

其中，氨基酸的含量測定方法為：采用高效液相色譜法測定：?

色譜條件：ODS色譜柱4.6mm×250mm，5μm；流動相A相：0.02mol·L^-1醋酸鉀溶液，加四氫呋喃2.85μl；所述0.02mol·L^-1的醋酸鉀溶液是由三乙醇胺與1.5％冰醋酸溶液調至pH7.2；B相：pH7.2的0.1mol·L^-1醋酸鉀溶液∶甲醇∶乙腈＝200∶200∶200；梯度洗脫：0～15min，100％A相，15～16min，40％A相-60％B相，16～30min100％B相；波長：初始338nm，16.5min時262nm；流速：1ml·min^-1；柱溫：20～25℃；?

供試品溶液的制備：取4粒脈血康膠囊去殼，精密稱取內容物粉末1.0g，加0.9％生理鹽水50ml浸泡24h，勻漿，以3000r·min離心10min，收集上清液；所余沉淀再以30ml乙醇60℃回流2次，每次30min，合并提取液，濾過，揮去乙醇至無醇味，放至室溫后加入上述上清液溶解即得提取液；精密量取脈血康膠囊提取液50μl置于有蓋小瓶，加含1％苯酚的6mol·L^-1鹽酸200μl，沖氮氣1min，壓蓋后置于恒溫反應器中，110℃反應20h，取出后加入40％氫氧化鉀溶液120μl，渦旋8～10min，濾過，取續濾液作為供試品溶液；?

對照品溶液的制備：精密量取氨基酸標準品2ml，無需做任何處理，直接進樣；?

測定法：分別取待測供試品溶液和對照品溶液各5μl，置于自動進樣瓶中，進樣測定，即得。?

所述多糖的含量測定方法為：采用分光光度法測定：?

供試品溶液的制備：取膠囊內容物粉末2.0g，精密稱定，置于索式提取器中，加入60～90℃的石油醚120ml回流提取8h，棄取石油醚，殘渣揮干石油醚，再置于圓底燒瓶中，加蒸餾水50ml回流提取3次，每次1h，合并提取液，濾過，濾液濃縮至50ml，加氯仿50ml萃取3次，取上清液置于100ml量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，放置冰箱內備用；?

對照品溶液的制備：精密稱定葡萄糖對照品0.0035g，加蒸餾水溶解，定容于25ml量瓶中，即得濃度為0.140mg·ml^-1的葡萄糖對照品溶液；?

測定法：分別量取對照品溶液和樣品供試液0.5ml于試管中，加蒸餾水1ml，精密加入苯酚1.0ml，迅速加入濃硫酸5.0ml搖勻，冷卻至室溫；同法制備空白溶液，置于沸水加入15min，冷卻；在487nm處測定吸收度值，即得。?

具體地說，所述脈血康膠囊的檢測方法為：?

【性狀】?

本品為腸溶膠囊劑，內容物為灰黃色至灰褐色顆?；蚍勰?；氣微腥，味微咸。?

【鑒別】?