[發明專利]一種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法

有效

• 申請號: 201210544093.5
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103012218A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 魏增;陳海賢
• 申請（專利權）人: 杭州海虹精細化工有限公司
• 主分類號: C07C281/20
• 分類號: C07C281/20
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

技術領域

本發明涉及發泡劑領域，具體涉及一種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法。

背景技術

ADC發泡劑(偶氮二甲酰胺)是泡沫制品中用量最大、用途最廣的通用型發泡劑，由于它的分解產物具有無毒、無味、不變色和無污染等優點，廣泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS樹脂和EVA等塑料制品、橡膠制品中。

目前工業生產ADC發泡劑普遍采用單釜式反應，每釜需要完成進料、反應、放料、洗釜、在進料這一過程，在釜內反應時，蓋釜作為一個單獨的反應單元，ADC的粒徑很難進行控制，只能根據溫度、反應速度等比較粗略的影響ADC的粒徑大小和分布，粒徑分布比較寬泛，釜與釜之間的產品質量差別比較大，不利于ADC發泡劑的直接使用。

發明內容

發明內容

本發明是針對現有單釜反應技術存在的不足，提供一種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，使粒徑在反應中可控，粒徑分布更好，產品批次之間的差別更小，提高ADC產品質量穩定性。

本發明的目的是通過如下技術方案來完成的。這種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，該過程分為兩步，第一步為連續化反應過程，第二部為單釜式反應過程，目的是通過連續化控制粒徑，間歇化保證反應完全完成。采用連續與間歇反應相結合的方法，通過聯二脲與ADC粒徑的不同，通過上升液流和重力的力學平衡原理進行粒徑控制，達到粒徑控制的目的，使得ADC粒徑分布較窄，粒徑可控。具體包括以下幾個步驟：

A.將聯二脲中加入水，配成含聯二脲20~40%的懸浮液，加入聯二脲質量比0.5~2%的氧化助劑溴化鈉；

B.打開連續反應器進料口，進聯二脲漿料，同時按反應摩爾比例加入氧化劑，反應器開始進行外部強制循環，反應通過冷媒控制反應溫度在20~70℃；

C.取樣分析，連續反應器上層懸浮液中含固量達到10~30%濃度后，打開反應器出料口，反應母液中的聯二脲/ADC混合物進入氧化釜進行進一步氧化，在氧化釜中繼續通入氧化劑，直至反應完成，氧化釜中有盤管裝置，通過冷媒控制反應溫度與第一階段連續化反應溫度一致；

D．在打開連續反應區出料閥的同時，進料泵繼續進料，使得連續化反應器能夠保持一定液位連續運行，能夠進行體外循環控制反應溫度；

E．在控制過程中，連續反應器出口的物料的粒徑大小能夠通過連續反應器的攪拌轉速進行調節，該攪拌的轉速通過變頻器調節；

F．縮合釜中反應結束后，料漿通過分離、洗滌、干燥，制得成品ADC發泡劑，母液根據氧化劑的不同進行后續處理。

作為優選，一個連續化反應器能夠根據氧化劑不同、產品粒徑不同配備2~5臺間歇式氧化釜反應器。

本發明的方法，連續化反應器具有可選擇粒徑的旋液分離結構和流速可控的上升液流，與聯二脲和ADC結晶顆粒大小導致的重力大小與上升液流的力學平衡關系已達到粒徑篩分的目的。在反應器的特定區域內，存在聯二脲和ADC結晶顆粒大小導致的重力（G）與上升液流提供的升力（f_升）、結晶顆粒收到其他的力（f_浮、f₀）等達到力學平衡，以達到粒徑篩分的目的。

G=f_浮+f_升+f₀，給的上升的動力f_升=G-f_浮-f₀

連續反應器內具有旋液分離器結構的導流筒，并在導流筒內設置變頻控制的攪拌器，物料經過循環后以切線方向進料，并與攪拌方向相同，攪拌槳葉具備一定斜角度，對物料施加下壓力，攪拌槳采用旋槳式攪拌器、槳式攪拌器形式。連續化反應器通過攪拌轉速的不同控制上升液流的速度，從而控制連續反應終點的粒徑大小，攪拌轉速的控制通過變頻器控制。

作為優選，針對不同的氧化劑，在連續化反應階段，氧化劑加入量與聯二脲料漿加入量按照同比例加入，氧化劑加入量比理論需要量過量2%~5%；在間歇氧化階段，氧化劑要按照反應需要量連續加入，直到反應結束。

作為優選，連續反應器的料漿出口位置根據氧化劑種類不同，母液粘度不同而分別確定，已達到更好的粒徑控制的目的。

作為優選，所述的氧化劑是雙氧水，氯氣或氯酸鈉中的一種或幾種組合。

作為優選，用于固液分離的裝置可以是布袋過濾，真空過濾，離心機過濾等的一種或幾種組合。

本發明中，除特別注明的百分比，都是質量體積百分比。