[發明專利]一種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法

有效

• 申請號: 201210544093.5
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103012218A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 魏增;陳海賢
• 申請（專利權）人: 杭州海虹精細化工有限公司
• 主分類號: C07C281/20
• 分類號: C07C281/20
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

1.一種粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，其特征在于：該過程分為兩步，第一步為連續化反應過程，第二部為單釜式反應過程，具體包括以下幾個步驟：

A.將聯二脲中加入水，配成含聯二脲20~40%的懸浮液，加入聯二脲質量比0.5~2%的氧化助劑溴化鈉；

B.打開連續反應器進料口，進聯二脲漿料，同時按反應摩爾比例加入氧化劑，反應器開始進行外部強制循環，反應通過冷媒控制反應溫度在20~70℃；

C.取樣分析，連續反應器上層懸浮液中含固量達到10~30%濃度后，打開反應器出料口，反應母液中的聯二脲/ADC混合物進入氧化釜進行進一步氧化，在氧化釜中繼續通入氧化劑，直至反應完成，氧化釜中有盤管裝置，通過冷媒控制反應溫度與第一階段連續化反應溫度一致；

D．在打開連續反應區出料閥的同時，進料泵繼續進料，使得連續化反應器能夠保持一定液位連續運行，能夠進行體外循環控制反應溫度；

E．在控制過程中，連續反應器出口的物料的粒徑大小能夠通過連續反應器的攪拌轉速進行調節，該攪拌的轉速通過變頻器調節；

F．縮合釜中反應結束后，料漿通過分離、洗滌、干燥，制得成品ADC發泡劑，母液根據氧化劑的不同進行后續處理。

2.根據權利要求1所述的粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，其特征在于：一個連續化反應器能夠根據氧化劑不同、產品粒徑不同配備2~5臺間歇式氧化釜反應器。

3.根據權利要求1所述的旋液分離結構和流速可控的上升液流，其特征在于：連續反應器內具有旋液分離器結構的導流筒，并在導流筒內設置變頻控制的攪拌器，物料經過循環后以切線方向進料，并與攪拌方向相同，攪拌槳葉具備一定斜角度，對物料施加下壓力，攪拌槳采用旋槳式攪拌器、槳式攪拌器形式。

4.根據權利要求1所述的粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，其特征在于：連續化反應器通過攪拌轉速的不同控制上升液流的速度，從而控制連續反應終點的粒徑大小。

5.根據權利要求1所述的粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，其特征在于：針對不同的氧化劑，在連續化反應階段，氧化劑加入量與聯二脲料漿加入量按照同比例加入，氧化劑加入量比理論需要量過量2%~5%；在間歇氧化階段，氧化劑要按照反應需要量連續加入，直到反應結束。

6.根據權利要求1或5所述的粒徑可控半連續生產ADC發泡劑的方法，其特征在于，所述的氧化劑是雙氧水，氯氣或氯酸鈉中的一種或幾種組合。