[發(fā)明專利]一種非布索坦片劑及其制備方法和檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210544090.1
• 申請(qǐng)日: 2012-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN102988326A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張觀福
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州信邦制藥股份有限公司
• 主分類號(hào): A61K9/28
• 分類號(hào): A61K9/28;A61K31/426;A61K47/38;A61P19/06;G01N30/88;G01N30/90;G01N21/33
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防

1.一種非布索坦片劑，其特征在于：按重量份計(jì)算，是由40～120份非布索坦、95～165份微晶纖維素、20～60份乳糖、10～27份交聯(lián)羧甲基纖維素鈉和1～3份硬脂酸鎂制成的。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非布索坦片劑，其特征在于：是由80g非布索坦、110g微晶纖維素、40g乳糖、18g交聯(lián)羧甲基纖維素鈉和2g硬脂酸鎂制成的。

3.如權(quán)利要求1或2所述的非布索坦片劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

（1）片芯的制備：

①取非布索坦、乳糖，分別過80目篩網(wǎng)，備用；

②將非布索坦與微晶纖維素、乳糖、部分交聯(lián)羧甲基纖維素鈉混合均勻，加入適量純化水制軟材，18目篩網(wǎng)制粒，70℃干燥，18目篩整粒，加入剩余量交聯(lián)羧甲基纖維鈉和硬脂酸鎂，混合均勻；

③中間體檢測(cè)，合格后壓片，得素片；

（2）薄膜包衣：

①取乙醇、純化水置于攪拌器中，在不斷攪拌的情況下加入預(yù)混包衣粉，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，包衣液用100目篩網(wǎng)濾過，備用；

②將素片置于包衣鍋內(nèi)，開啟包衣鍋并啟動(dòng)排風(fēng)及吸塵裝置，同時(shí)用40℃～45℃熱風(fēng)預(yù)熱，使素片受熱均勻，并吸掉吸附于素片上的細(xì)粉；開動(dòng)包衣鍋，調(diào)節(jié)好包衣液噴霧粒度與噴霧速度，將配制好的包衣溶液均勻地噴霧于轉(zhuǎn)動(dòng)的片芯上；包衣完畢后，繼續(xù)用冷風(fēng)干燥10分鐘，包衣增重3%－5%即可。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的非布索坦片劑的制備方法，其特征在于：在混合和壓片填充過程中，環(huán)境濕度控制在50％以下。

5.如權(quán)利要求1或2所述的非布索坦片劑的檢測(cè)方法，其特征在于：所述檢測(cè)方法包括性狀、鑒別、檢查和含量測(cè)定項(xiàng)目；其中鑒別是對(duì)制劑中的非布索坦進(jìn)行鑒別；檢查是分別對(duì)本制劑進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)、溶出度、微生物限度和重量差異進(jìn)行檢查；含量測(cè)定是對(duì)非布索坦進(jìn)行測(cè)定。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的非布索坦片劑的檢測(cè)方法，其特征在于：具體含量測(cè)定方法為：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相為甲醇－用三乙胺調(diào)pH為5.0的0.3％乙酸=70：30，采用UV檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為317nm，流速為1.0mL/min；理論板數(shù)按非布索坦峰計(jì)算，應(yīng)不低于2000；

測(cè)定法：取本制劑20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取相當(dāng)于非布索坦10mg的細(xì)粉，置50mL量瓶中，加甲醇超聲使非布索坦溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取非布索坦對(duì)照品10mg置50mL量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解，加甲醇至刻度，分別精密量取5mL置25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液；精密量取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的非布索坦片劑的檢測(cè)方法，其特征在于，具體鑒別方法為：

(1)液相鑒別：在含量測(cè)定項(xiàng)下，供試品主峰的保留時(shí)間均與對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致；

(2)紫外鑒別：取相當(dāng)于非布索坦6mg的本制劑細(xì)粉，置100mL量瓶中，加甲醇超聲使非布索坦溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，參照《中國藥典》2010年版二部附錄ⅣA的紫外-可見分光光度法進(jìn)行測(cè)定，在215nm與315nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。