[發(fā)明專利]16（17）烯孕甾11α羥基選擇性氧化方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210543279.9 | 申請(qǐng)日： | 2012-12-13 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103864875A | 公開（公告）日： | 2014-06-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫亮;趙琳 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津金耀集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07J13/00 | 分類號(hào)： | C07J13/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300171 天津市河*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 16 17 烯孕甾 11 羥基 選擇性 氧化 方法 | ||
1.一種制備孕甾-4，16（17）-雙烯-3，11，20-三酮的合成工藝，其特征在以孕甾-4，16（17）-雙烯-3，20-雙酮-11α-羥基為底物在液態(tài)氯代烷中與二甲基亞砜、活化劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后加入堿將PH調(diào)節(jié)至8.5-10，得到孕甾-4，16（17）-雙烯-3，11，20-三酮。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于液態(tài)氯代烷為二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于液態(tài)氯代烷為二氯甲烷、氯仿中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于活化劑為二環(huán)己基碳二亞胺、草酰氯、醋酸酐、三氟醋酸酐、五氧化二磷、二氯磷酸苯酯、乙酰氯、苯甲酰氯、鹵氣或N-氯代琥珀酰亞胺中的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于活化劑為二氯化磷酸苯酯、N-氯代琥珀酰亞胺、二環(huán)己基碳二亞胺中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于活化劑為二氯化磷酸苯酯和N-氯代琥珀酰亞胺，或?yàn)槎然姿岜锦ズ投h(huán)己基碳二亞胺。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為-30至10℃。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為-20至10℃。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)配比為孕甾-4-烯-3，?20-雙酮-11α，17α-雙羥基：二甲基亞砜：活化劑的重量別為1：（0.5-3）：（0.5-3）。
10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)得到孕甾-4，16（17）-雙烯-3，11，20-三酮后可以采用蒸發(fā)法、蒸發(fā)置換溶劑重結(jié)晶法、蒸發(fā)置換溶劑稀釋法得到孕甾-4，16（17）-雙烯-3，11，20-三酮的固體。
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