[發明專利]16（17）烯孕甾11α羥基選擇性氧化方法

在審

• 申請號: 201210543279.9
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103864875A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 孫亮;趙琳
• 申請（專利權）人: 天津金耀集團有限公司
• 主分類號: C07J13/00
• 分類號: C07J13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備孕甾-4，16（17）-雙烯-3，11，20-三酮的合成工藝，其特征在以孕甾-4，16（17）-雙烯-3，20-雙酮-11α-羥基為底物在液態氯代烷中與二甲基亞砜、活化劑進行反應，反應后加入堿將PH調節至8.5-10，得到孕甾-4，16（17）-雙烯-3，11，20-三酮。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于液態氯代烷為二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷中的一種或幾種。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于液態氯代烷為二氯甲烷、氯仿中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于活化劑為二環己基碳二亞胺、草酰氯、醋酸酐、三氟醋酸酐、五氧化二磷、二氯磷酸苯酯、乙酰氯、苯甲酰氯、鹵氣或N-氯代琥珀酰亞胺中的一種或幾種。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于活化劑為二氯化磷酸苯酯、N-氯代琥珀酰亞胺、二環己基碳二亞胺中的一種或幾種。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于活化劑為二氯化磷酸苯酯和N-氯代琥珀酰亞胺，或為二氯化磷酸苯酯和二環己基碳二亞胺。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于反應溫度為-30至10℃。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于反應溫度為-20至10℃。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于反應配比為孕甾-4-烯-3，?20-雙酮-11α，17α-雙羥基：二甲基亞砜：活化劑的重量別為1：（0.5-3）：（0.5-3）。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于反應得到孕甾-4，16（17）-雙烯-3，11，20-三酮后可以采用蒸發法、蒸發置換溶劑重結晶法、蒸發置換溶劑稀釋法得到孕甾-4，16（17）-雙烯-3，11，20-三酮的固體。