[發明專利]丁二酸二叔戊酯的制備方法

無效

• 申請號: 201210541074.7
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103012139A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 熊曉東
• 申請（專利權）人: 先尼科化工（上海）有限公司
• 主分類號: C07C69/40
• 分類號: C07C69/40;C07C67/04;C07C67/303
• 代理公司: 上海世貿專利代理有限責任公司 31128
• 代理人: 葉克英

1.丁二酸二叔戊酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：以丁二酸、丁二酸酐、丁二酸和丁二酸酐的混合物或馬來酸酐為起始原料，在酸催化劑的催化下，與異戊烯進行反應，然后從反應產物中收集所述的丁二酸二叔戊酯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸催化劑是無機酸、有機磺酸或離子交換樹酯中的一種。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，催化劑的用量如下：每摩爾丁二酸、丁二酸酐、丁二酸和丁二酸酐的混合物或馬來酸酐使用0.05-0.3mol的無機酸或者對有機磺酸催化劑，或者丁二酸、丁二酸酐、丁二酸和丁二酸酐的混合物或馬來酸酐質量的10-30%離子交換樹酯催化劑。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，丁二酸、丁二酸酐、丁二酸和丁二酸酐的混合物或馬來酸酐與異戊烯的摩爾比為1:2-1:30。

5.根據權利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于，反應控制在38℃-200℃的溫度范圍及0.1MPa-0.8MPa的壓力范圍下進行。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，反應在有機溶劑存在下進行。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，有機溶劑選用DMF或者1，4-二氧六環等溶劑。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，反應結束的收集方法為：在100℃，真空度為-0.09MPa下（穩定后壓力）進行減壓蒸餾，直接蒸出產品丁二酸二叔戊酯。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，如果原料是馬來酸酐，先酯化方法得到二酯產物，然后通過氫化還原后，過濾得到丁二酸二叔戊酯粗品，再按權利要求8所述的方法，得到產品。