[發(fā)明專利]一種4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210540366.9
• 申請(qǐng)日: 2012-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN102964293A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 滕冰;曹麗鳳;鐘德高;莊樹杰;馮珂;史永新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D213/38
• 分類號(hào): C07D213/38;C07C309/30;C07C303/32
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所 37104
• 代理人: 張世功

1.一種4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽的制備方法，其特征在于包括合成反應(yīng)、縮合反應(yīng)、制備對(duì)甲苯磺酸銀、交換反應(yīng)和過濾提純五個(gè)步驟：

（1）合成反應(yīng)：取摩爾比為1:1.2的4-甲基吡啶和碘甲烷各分別溶于純度為99.7%的無水乙醇中，再將兩種溶液混合攪拌均勻后進(jìn)行反應(yīng)生成白色針狀固體，再用純度為99.7%的乙醇沖洗過濾得4-甲基吡啶碘鹽，然后經(jīng)過烘干密封儲(chǔ)存?zhèn)溆茫?/p>

（2）縮合反應(yīng)：取摩爾比為1:1的4-甲基吡啶碘鹽與對(duì)二甲氨基苯甲醛各分別溶于純度為99.5%的甲醇，再將兩種溶液置于三孔燒瓶中，加熱攪拌至70℃，同時(shí)冷凝回流，再加入三滴哌啶作為催化劑，混合溶液由淺黃色逐漸變?yōu)殚冱S色再變?yōu)榧t色，進(jìn)行縮合反應(yīng)生成4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶碘化物；

（3）制備對(duì)甲苯磺酸銀：取摩爾比為2:1的對(duì)甲苯磺酸與氧化銀，將對(duì)甲苯磺酸溶于去離子水中并與氧化銀反應(yīng)，生成對(duì)甲苯磺酸銀，再加入去離子水稀釋并過濾后，再用蒸發(fā)干燥裝置將溶液蒸干，得到干燥的對(duì)甲苯磺酸銀白色固體；

（4）交換反應(yīng)：在步驟（2）的縮合反應(yīng)進(jìn)行30-36小時(shí)后加入步驟（3）制備的對(duì)甲苯磺酸銀，其與步驟（2）中4-甲基吡啶鹽的摩爾比為1:1，發(fā)生離子交換反應(yīng)12小時(shí)后生成碘化銀沉淀和4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽；

（5）過濾提純：將步驟（4）反應(yīng)完的紅色溶液趁熱過濾，濾掉碘化銀沉淀后再將溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使溶劑甲醇快速蒸干，得到的產(chǎn)物再利用氯仿沖洗和快速過濾得到暗紅色固體，再將得到的暗紅色固體加熱溶于甲醇，冷卻風(fēng)干重結(jié)晶，即得到4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述制得的4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽，其純度為98.5%以上，其結(jié)構(gòu)式如下：