[發明專利]高分子量疏水陽離子型聚丙烯酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201210539754.5
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103012669A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 侯群鋒;姚科
• 申請（專利權）人: 天使（江蘇）精細化工有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/34;C08F220/18;C08F4/04;C08F4/40
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 翁堅剛

技術領域

本發明涉及一種陽離子型聚丙烯酰胺制備方法，具體涉及一種高分子量疏水陽離子型聚丙烯酰胺的制備方法。

背景技術

聚丙烯酰胺（PAM）是用途廣泛的水溶性高分子化合物，它是丙烯酰胺均聚物和各種共聚物的統稱，包括非離子型、陰離子型、陽離子型和兩性離子型，并均可以以液態、膠態、干粉等物理形態出現。根據應用的需要，研究者們在聚合物鏈段中引入各種功能性單體，從而制備出具有不同功能的聚丙烯酰胺。疏水改性陽離子型聚丙烯酰胺（以下簡稱疏水陽離子型聚丙烯酰胺）也是其中的一種研究較多的功能性聚丙烯酰胺。

疏水陽離子型聚丙烯酰胺采用具有一定疏水能力的單體與丙烯酰胺、陽離子單體共聚，陽離子單體有甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DMC）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC）、二甲基二烯丙基氯化銨（縮寫為DMDAAC）等；所得共聚物在水溶液中時由于疏水基團的疏水作用發生物理交聯形成空間網絡結構，所以具有相當強的耐溫耐鹽抗剪切性能，可以用于高溫高鹽高剪切環境。同時，由于聚合物中疏水基團具有較強的親油性能，能伸入乳化油中從而增強聚合物鏈捕捉油滴的能力，大大提高了陽離子聚丙烯酰胺的除油性能。疏水基團的引入還增強了聚合物與有機物的相互作用，降低絮體的親水性，加快絮體沉降速度，滿足污泥脫水的需要。

但是，目前的制備方法制備的聚丙烯酰胺還存在著分子量低、溶解性差或絮凝效果不明顯等情況。例如有的產品溶解性好，但是分子量低于1000萬；而有的產品分子量高于1000萬，但是溶解性不好。

中國專利文獻CN?100372876C（申請號200510046055.7）公開了一種既有較高大分子量、又有較好溶解性的高分子量陽離子聚丙烯酰胺的制備方法，是以丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨為主要混合單體原料，添加助劑，在氧化-還原復合引發體系中通過共聚反應制得的水溶性高分子量聚合物，所述的助劑是尿素、異丙醇、甲酸鈉、EDTA、十二烷基硫醇、OP-10、聚醚AD4074中的一種，它們的加入量為混合單體重量的0.5%～5%；該復合引發體系由氧化劑、還原劑、增鏈劑以及偶氮化合物類組成的復合引發體系，所述的氧化劑為過硫酸鹽，加入量為混合單體重量的0.001%～0.15%，還原劑為有機胺類，加入量為混合單體重量的0.01%～0.20%，增鏈劑加入量為混合單體重量的0.001%～0.10%；偶氮化合物類加入量為混合單體重量的0.005%～0.20%。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種速溶且高分子量的疏水陽離子型聚丙烯酰胺的制備方法。

實現本發明目的的技術方案是一種高分子量疏水陽離子型聚丙烯酰胺的制備方法，包括以下步驟：

①稱取單體包括丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和丙烯酸十八脂備用，上述三種單體的物質的量之比為（47~189.5）∶（10~50）∶（0.5~3）；將上述三種單體的質量之和記為單體總重。

②將步驟①稱取的丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨依次加入帶有水浴的反應容器中；再向反應容器中加入去離子水，所述去離子水的重量與單體總量的質量比為（70~80）∶（20~30）；然后向反應容器中通高純氮氣除氧并進行攪拌，攪拌速度為50～80轉/分鐘，攪拌10~15分鐘。

③向步驟②攪拌后的物料中加入陽離子表面活性劑，保持繼續通高純氮氣并進行攪拌，攪拌速度為80～100轉/分鐘，攪拌10~15分鐘；所述陽離子表面活性劑的質量與單體總重之比為（0.02～0.05）∶1。

④向步驟③攪拌后的物料中加入步驟①稱取的丙烯酸十八脂，繼續通高純氮氣并進行攪拌，攪拌速度為120～150轉/分鐘，攪拌20～25分鐘。

⑤向步驟④攪拌后的物料中加入作為反應助劑的尿素和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，繼續通高純氮氣并進行攪拌，維持步驟④中的攪拌速度，攪拌5～10分鐘；尿素與甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的質量比為（1.5～2.5）∶（0.5～1）；反應助劑的質量總和與單體總重之比為（0.002～0.005）∶1。

⑥向步驟⑤攪拌后的物料中加入作為反應引發劑的過硫酸銨、亞硫酸氫鈉和2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氫氯化物，反應引發劑的質量總和與單體總重之比為（0.001～0.002）∶1；然后繼續通高純氮氣，在攪拌下開始反應直至反應容器中的物料發粘，停止攪拌并且停止通高純氮氣；反應結束后保溫2～3小時，保溫結束后取出膠塊，經造粒、烘干、粉碎、過篩后得到產品。