[發(fā)明專利]高分子量疏水陽離子型聚丙烯酰胺的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210539754.5
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103012669A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設計）人: 侯群鋒;姚科
• 申請（專利權）人: 天使（江蘇）精細化工有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/34;C08F220/18;C08F4/04;C08F4/40
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產(chǎn)權代理有限公司 32214
• 代理人: 翁堅剛

1.一種高分子量疏水陽離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

①稱取單體包括丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和丙烯酸十八脂備用，上述三種單體的物質的量之比為（47~189.5）∶（10~50）∶（0.5~3）；將上述三種單體的質量之和記為單體總重；

②將步驟①稱取的丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨依次加入帶有水浴的反應容器中；再向反應容器中加入去離子水，所述去離子水的重量與單體總量的質量比為（70~80）∶（20~30）；然后向反應容器中通高純氮氣除氧并進行攪拌，攪拌速度為50～80轉/分鐘，攪拌10~15分鐘；

③向步驟②攪拌后的物料中加入陽離子表面活性劑，保持繼續(xù)通高純氮氣并進行攪拌，攪拌速度為80～100轉/分鐘，攪拌10~15分鐘；所述陽離子表面活性劑的質量與單體總重之比為（0.02～0.05）∶1；

④向步驟③攪拌后的物料中加入步驟①稱取的丙烯酸十八脂，繼續(xù)通高純氮氣并進行攪拌，攪拌速度為120～150轉/分鐘，攪拌20～25分鐘；

⑤向步驟④攪拌后的物料中加入作為反應助劑的尿素和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，繼續(xù)通高純氮氣并進行攪拌，維持步驟④中的攪拌速度，攪拌5～10分鐘；尿素與甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的質量比為（1.5～2.5）∶（0.5～1）；反應助劑的質量總和與單體總重之比為（0.002～0.005）∶1；

⑥向步驟⑤攪拌后的物料中加入作為反應引發(fā)劑的過硫酸銨、亞硫酸氫鈉和2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氫氯化物，反應引發(fā)劑的質量總和與單體總重之比為（0.001～0.002）∶1；然后繼續(xù)通高純氮氣，在攪拌下開始反應直至反應容器中的物料發(fā)粘，停止攪拌并且停止通高純氮氣；反應結束后保溫2～3小時，保溫結束后取出膠塊，經(jīng)造粒、烘干、粉碎、過篩后得到產(chǎn)品。

2.根據(jù)權利要求1所述的高分子量疏水陽離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于：步驟⑥中反應引發(fā)劑中的過硫酸銨、亞硫酸氫鈉和2，2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氫氯化物的重量比為（1.5～2.5）∶（0.5～1）∶（0.5～1）。

3.根據(jù)權利要求1所述的高分子量疏水陽離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于：步驟⑥中停止反應后在65℃～75℃下保溫2小時。

4.根據(jù)權利要求1所述的高分子量疏水陽離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于：從步驟②投料開始至步驟⑥反應結束，反應容器的水浴溫度控制在5℃～10℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的高分子量疏水陽離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于：步驟③中加入的陽離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。