[發明專利]定性識別樣品中一種或二種以上特定物質的方法無效
| 申請號: | 201210539702.8 | 申請日: | 2012-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN103868981A | 公開(公告)日: | 2014-06-18 |
| 發明(設計)人: | 李海洋;彭麗英;王衛國;王禎鑫;程莎莎;梁茜茜 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | G01N27/64 | 分類號: | G01N27/64 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 馬馳 |
| 地址: | 116023 *** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 定性 識別 樣品 一種 以上 特定 物質 方法 | ||
1.定性識別樣品中一種或二種以上特定物質的方法,其特征在于:
采用離子遷移譜儀進行檢測,以空氣為載氣和漂氣;
1)首先,將所需定性識別的特定物質標準品送入離子遷移譜儀進行檢測,通過改變遷移管內的溫度,獲取從20-150℃范圍內的3個或4個以上不同溫度下的特定物質標準品的離子峰;以特定物質標準品遷移率或約化遷移率為縱坐標、以溫度為橫坐標;建立所需定性識別的特定物質標準品遷移率或約化遷移率于溫度從20-150℃范圍內的變化曲線;
2)然后,將待測樣品送入離子遷移譜儀進行檢測,通過改變遷移管內的溫度,獲取從20-150℃范圍內的3個或4個以上不同溫度下的待測樣品的離子峰組,將待測樣品的每個離子峰組中的離子峰按順序編號;
以不同離子峰組中相對應編號的離子峰的遷移率或約化遷移率為縱坐標,以離子峰的離子遷移率或約化遷移率所對應的離子峰組的采集溫度為橫坐標;建立待測樣品中所有物質的離子遷移率或約化遷移率于溫度從20-150℃范圍內的變化曲線;
3)最后,將步驟2)獲得的待測樣品中所有物質的變化曲線與步驟1)獲得的所需定性識別的特定物質標準品的變化曲線進行比對,定性識別樣品是否含有所需定性識別的特定物質。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
所需定性識別的特定物質可為一種或二種以上的物質;
定性識別樣品是否含有所需定性識別的特定物質通過將步驟2)獲得的待測樣品中所有物質的變化曲線與步驟1)獲得的所需定性識別的特定物質標準品的變化曲線進行比對,通過比對變化曲線線型的一致性來確認,如果線型一致,則說明含有特定物質。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
采用離子遷移譜儀進行檢測過程:將樣品由載氣載帶進入離子遷移管,在離子遷移管反應區內生成產物離子,產物離子進入具有勻強電場分布的遷移區,不同產物離子先后到達法拉第盤探測器被檢測到,被檢測到的離子流經放大器放大,并有A/D采樣器數模轉換后,輸出給數據處理單元;
整個檢測過程中需程序加熱遷移管,改變遷移管內的溫度;
數據處理單元計算不同溫度下不同樣品分子的離子遷移率或約化遷移率,并以溫度為因變量作變化曲線;
將樣品分子的離子遷移率或約化遷移率隨溫度的變化曲線與標準品分子的離子遷移率或約化遷移率隨溫度的變化曲線進行對比判別,并顯示識別結果。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
數據處理單元為計算機。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
測量過程中,用溫度控制系統對遷移管進行快速程序升溫或用制冷系統進行快速降溫,進而得到不同溫度下物質的離子遷移率或約化遷移率。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
根據兩種或三種以上物質的標準品分子的離子遷移率隨溫度的變化曲線,可以確認他們離子遷移率或約化遷移率之差絕對值最大時的溫度,可以確認此溫度條件為定性檢測樣品中是否含有所述兩種或三種以上物質的最佳溫度。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
樣品分子的遷移率K或約化遷移率Ko隨溫度的變化曲線,包括:根據K=Vd/E=L2/Vtd,Ko=K(P/101)(273/T)計算遷移率K或約化遷移率Ko值,其中Vd為樣品分子在遷移管中的遷移速度,E為遷移管中的電場強度,L為遷移管長度,td為樣品分子的遷移時間,P為工作壓力,T是工作是的絕對溫度。
8.根據權利要求3所述的方法,其特征在于:所述數據處理單元所顯示識別結果,包括:若有一致的遷移率變化曲線,則顯示該物質名稱,若沒有相符合的物質,則顯示不含任何已知物質。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:對于離子遷移譜的測量模式:包括在正離子模式或負離子模式下測量。
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