[發明專利]定性識別樣品中一種或二種以上特定物質的方法無效
| 申請號: | 201210539702.8 | 申請日: | 2012-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN103868981A | 公開(公告)日: | 2014-06-18 |
| 發明(設計)人: | 李海洋;彭麗英;王衛國;王禎鑫;程莎莎;梁茜茜 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | G01N27/64 | 分類號: | G01N27/64 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 馬馳 |
| 地址: | 116023 *** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 定性 識別 樣品 一種 以上 特定 物質 方法 | ||
技術領域
本發明涉及離子遷移譜技術領域,尤其涉及一種利用離子遷移率對溫度變化曲線定性識別樣品中一種或兩種以上特定物質的方法。?
背景技術
離子遷移譜(IMS,Ion?Mobility?Spectrometry是Cohen和Karasek在1970年提出的。它是一種利用氣相離子在電場中的遷移率不同而對樣品分子進行識別分離與檢測的技術。由于不同樣品的產物離子的質量、所帶電荷、碰撞截面和空間構型各不相同,因而在電場中各自的離子遷移率或約化遷移率不同,故可以對不同的樣品分子做出定性分析。與此同時當遷移管溫度發生變化時,樣品分子的遷移率或約化遷移率會隨著發生變化,并且不同的樣品分子變化趨勢不相同,利用不同的變化趨勢也可以識別和分析不同樣品分子。?
近年來,離子遷移譜儀作為一種快速的分析儀器,它具有大氣壓力條件下工作、靈敏度高、分析速度快、價格便宜、便攜等優點,特別適合于一些揮發性有機化合物的痕量探測,如爆炸物、化學戰劑、毒品、大氣和工作環境污染等,已經廣泛的應用在機場安檢和戰地勘查,并在環境監測、工業生產、生物醫學等方面獲得了越來越多的應用。?
如圖1所示,常規的離子遷移譜儀包括進樣系統1、反應區18、遷移區19和信號檢測部分20等部分。其中離子源位于電離區3中,氣態樣品分子在這區間電離成離子,離子門4將離化區和遷移區劃分開。另外,信號檢測與輸出部分由法拉底盤10、放大器11、A/D轉換器12以及數據處理單元13等組成。當氣態樣品分子進入反應區電離成離子后,經過脈沖控制周期性開啟的離子門進入遷移區,其中遷移區分布有均勻電場,產物離子在從電場中獲得能量作定向漂移的同時又與逆向流動的中性遷移氣體分子不斷碰撞而損失能量,因此在宏觀上形成了沿電場方向的遷移速度。由于不同的產物離子,它的質量、所帶電荷、碰撞截面和分子的空間結構均不相同,因此不同的樣品分子具有不同的遷移速度,而漂移經過相同長度的遷移區到達法拉第盤所需要的遷移時間也不相同。利用遷移時間可以計算得到不同樣品分子的離子遷移率和約化遷移率。利用不同的離子遷移率或約化遷移率可以對不同的樣品分子進行識別。?
雖然離子遷移率或約化遷移率可以對不同的樣品分子進行識別,但是相似結構和性質的物質具有相近的離子遷移率或約化遷移率,而且不同的遷移管,結構不能完全一致,這會使得遷移區分布的電場均勻性和遷移氣體?的均勻性都會受到影響,不僅導致產物離子的損失,而且還會導致即使在同一臺設備上,不同時間對同一物質測得的離子遷移率都會發生變化。?
因此,雖然通過離子遷移譜能夠對物質進行識別,但是離子遷移率與遷移氣體的溫度、濕度以及氣體流場均勻性密切相關,通過離子遷移率建立的離子遷移譜庫會受到檢測環境和設備的制約,導致在不同的環境和設備下,對同一被檢測物質會得到不同的識別結果,因此,利用離子遷移譜進行物質識別的方法存在一定的技術缺陷,不能作為對物質識別標定的唯一標準。?
發明內容
本發明目的在于提供一種利用物質的離子遷移率或約化遷移率隨溫度的變化曲線識別物質和分離兩種或三種以上的物質的方法,使得離子遷移譜不再受檢測環境和設備的制約,使用該方法建立的離子遷移率隨溫度變化曲線數據庫具有通用性。?
為了實現上述目的,定性識別樣品中一種或二種以上特定物質的方法,采用離子遷移譜儀進行檢測,以空氣為載氣和漂氣;?
1)首先,將所需定性識別的特定物質標準品送入離子遷移譜儀進行檢測,通過改變遷移管內的溫度,獲取從20-150℃范圍內的3個或4個以上不同溫度下的特定物質標準品的離子峰;以特定物質標準品遷移率或約化遷移率為縱坐標、以溫度為橫坐標;建立所需定性識別的特定物質標準品遷移率或約化遷移率于溫度從20-150℃范圍內的變化曲線;?
2)然后,將待測樣品送入離子遷移譜儀進行檢測,通過改變遷移管內的溫度,獲取從20-150℃范圍內的3個或4個以上不同溫度下的待測樣品的離子峰組,將待測樣品的每個離子峰組中的離子峰按順序編號;?
以不同離子峰組中相對應編號的離子峰的遷移率或約化遷移率為縱坐標,以離子峰的離子遷移率或約化遷移率所對應的離子峰組的采集溫度為橫坐標;建立待測樣品中所有物質的離子遷移率或約化遷移率于溫度從20-150℃范圍內的變化曲線;?
3)最后,將步驟2)獲得的待測樣品中所有物質的變化曲線與步驟1)獲得的所需定性識別的特定物質標準品的變化曲線進行比對,定性識別樣品是否含有所需定性識別的特定物質。?
所需定性識別的特定物質可為一種或二種以上的物質;?
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