[發明專利]一種用木薯淀粉制備硬脂酸淀粉酯的方法

有效

• 申請號: 201210537279.8
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103059147A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 陳淵;楊家添;朱萬仁;謝祖芳
• 申請（專利權）人: 玉林師范學院
• 主分類號: C08B31/04
• 分類號: C08B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用木薯淀粉制備硬脂酸淀粉酯的方法。

背景技術

硬脂酸淀粉酯屬于一種長鏈脂肪酸淀粉酯。它是由淀粉及其衍生物與硬脂酸、硬脂酸甲酯、硬脂酸酰氯或硬脂酸酸酐反應得到的酯化產品。由于疏水性有機碳鏈的引入，淀粉的疏水性增加，使之具備了親油和親水的雙親性質，因而具有了乳化性，可用在食品、醫藥、材料、日用化學品等領域。但只有高取代度的硬脂酸淀粉酯才具有較高的乳化能力，可用于微膠囊化產品獲得高的包埋率，代替昂貴的阿拉伯膠；而低取代度的硬脂酸淀粉酯只用于脂肪替代品。因此人們越來越關注高取代度的硬脂酸淀粉酯的制備。

目前通常采用玉米、大米、小麥淀粉為原料制備硬脂酸淀粉酯，原料來源屬糧食資源，成本高。木薯屬非糧食資源，廣西是我國著名的木薯淀粉產區，木薯淀粉年產量60多萬噸，占我國總產量的70％，變性淀粉的開發前景十分廣闊。由于木薯淀粉具有半結晶的顆粒結構，顆粒內部主要是非晶區域，外層主要為結晶區域且非常牢固，結晶區約占顆粒體積的25～50％，酯化試劑很難進入顆粒結晶區和無定形區，反應活性低。因此直接用木薯淀粉進行硬脂酸酯化反應，不僅反應轉化率、取代度低，而且反應時間長，產品質量也不好。徐中岳等人用半干法制備硬脂酸木薯淀粉酯，取代度最高僅達0.007左右，且難以實現工業化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種用木薯淀粉制備硬脂酸淀粉酯的方法，以解決制備硬脂酸淀粉酯原料受限制、產品取代度低、乳化性不好、生產工藝復雜、污染嚴重等問題，擴大木薯淀粉的利用。

為達到上述目的，本發明包括以下步驟：

a.將含水量為10～20％的木薯淀粉在溫度為40～60℃與球磨介質一起研磨，球磨介質的直徑為4～8mm，球料體積比為1∶0.5～1，攪拌軸轉速為300～500轉/分鐘，研磨時間為0.5～3小時，得到活化的木薯淀粉；

b.稱取相當于活化淀粉質量0.5～5％的硬脂酸，溶于無水乙醇中，酸醇比為1g∶(20～30)ml，再加入相當于活化淀粉質量0.0175～0.175％的鹽酸，混合均勻，鹽酸的濃度為9～12mol/L；

c.將b步驟得到的溶液加入由a步驟得到的活化木薯淀粉中，并不斷攪拌直到混合均勻，再加入水，使淀粉中的含水量達到15～40％；進行間歇式微波加熱，間歇時間為20～40秒，在80～800W的功率下反應2～8分鐘，然后冷卻至20～30℃，用40～65℃的體積分數為70～95％的乙醇洗滌，真空抽濾，在30～65℃下烘干。

優選地，所述a步驟的球磨介質為氧化鋯球或者不銹鋼球或者氧化鋁陶瓷球。

優選地，所述a步驟的研磨時的溫度為50℃。

優選地，所述b步驟中硬脂酸用量為活化淀粉質量的3％。

所述b步驟中鹽酸用量為活化淀粉質量的0.15％。

優選地，所述c步驟中淀粉含水量為35％。

所述c步驟中微波爐為800W。

所述c步驟中的反應時間為5.5分鐘。

所述c步驟中的乙醇溫度為60℃。

所述c步驟中的烘干溫度為60℃。

由于本發明對木薯淀粉進行球磨預處理，從而破壞了木薯淀粉的晶體結構，增加了木薯淀粉的無定形區，提高了木薯淀粉的反應活性，再通過后續一系列的工藝方法及對控制參數的優化，不僅可以使制得的硬脂酸淀粉酯的取代度最高可達0.01436，反應效率為63％，乳化能力達75％，乳化穩定性為74％，并且生產成本低、工藝簡單且環保。

具體實施方式

實施例1

將含水量為10％的木薯淀粉在溫度為60℃與直徑為6mm氧化鋯球磨介質一起研磨，球料體積比為1∶0.5，攪拌軸轉速為400轉/分鐘，研磨時間為1小時，得到活化的木薯淀粉；

稱取0.09g硬脂酸，溶于1.8mL無水乙醇中，再加入0.0042mL12mol/L鹽酸，混合均勻；將所得到的溶液加入3g活化木薯淀粉中，并不斷攪拌直到混合均勻；再加入0.69mL水，使淀粉中的含水量達到35％；進行間歇30秒的微波加熱，在800W的功率下反應5.5分鐘，然后冷卻至25℃，用60℃的體積比為80％的乙醇洗滌，真空抽濾，在60℃下烘干。

所得的硬脂酸淀粉酯的取代度為0.0125，反應效率為60％，乳化能力為72％，乳化穩定性為70％，

實施例2