[發明專利]一種熒光聚氨酯樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 201210535335.4
• 申請日: 2012-12-12
• 公開（公告）號: CN103102675A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 何勇;錢建平
• 申請（專利權）人: 張家港威迪森化學有限公司
• 主分類號: C08L75/08
• 分類號: C08L75/08;C08L75/06;C09K11/06;C08K5/00;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/10;C09D11/10
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

1.一種熒光聚氨酯樹脂的制備方法，其步驟為：

1）將三氧化二銪加入反應釜，再加入濃鹽酸，加熱攪拌至固體全溶，減壓除去液體，殘余固體冷卻至20~25℃后，加入無水乙醇配置成氯化銪的乙醇溶液；

將對胺基苯甲酸加入反應釜中，加入正丁醇攪拌至完全溶解，向其中加入氯化銪的乙醇溶液，乙醇鈉的無水乙醇溶液調節其pH=4.5~5.0，20~25℃攪拌反應0.5~1.0h，再滴加油酸的正丁醇溶液，再用乙醇鈉無水乙醇溶液調節pH=7.0~7.5，20~25℃攪拌反應1.0~1.5h，過濾、無水乙醇洗滌、干燥、粉碎得到銪-對氨基苯甲酸-油酸三元配合物粉末；

2）氮氣保護下，加入聚四氫呋喃醚二醇或聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、4，4-二苯甲基甲烷二異氰酸酯或甲苯二異氰酸酯，在80~90℃攪拌反應1.0~1.5h，得預聚體；再向預聚體中滴加異佛爾酮二胺溶液，調節溫度55~60℃反應

1.2~1.5h；然后加入二正丁胺，繼續反應1.2~1.5h，制得聚氨酯樹脂；

3)經聚氨酯樹脂溶于有機溶劑中，加入銪-對氨基苯甲酸-油酸三元配合物粉末，攪拌混合均勻，減壓除去溶劑、真空干燥得到熒光聚氨酯樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種熒光聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于：所述的三氧化二銪、對胺基苯甲酸及油酸的摩爾比為1:4.3~5:2.2~3。

3.根據權利要求1所述的一種熒光聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于：所述的4，4-二苯甲基甲烷二異氰酸酯或甲苯二異氰酸酯與聚四氫呋喃醚二醇或聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、異佛爾酮二胺及二正丁胺的摩爾比為2.1~2.3：1：0.5~0.6：0.45~0.6。

4.根據權利要求1所述的一種熒光聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于：所述的銪-對氨基苯甲酸-油酸三元配合物占聚氨酯樹脂質量的2~6%。