[發明專利]一種鋰硫電池正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210535305.3
• 申請日: 2012-12-12
• 公開（公告）號: CN103035893A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 張治安;賴延清;包維齋;李劼;王習文;鄧兆豐;盧海
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）原位制備石墨烯包覆介孔金屬-有機框架復合材料：將氧化石墨烯與去離子水以0.5~2mg/mL的比例混合，用超聲波振蕩至形成均相溶液；將介孔金屬-有機框架材料按照石墨烯與介孔金屬-有機框架材料為質量比1：1~1：19的比例加入均相溶液中，并攪拌形成前驅溶液；向前驅溶液中滴加入質量百分比濃度為60～80%的水合肼與質量百分比濃度為20～30%的氨水的混合溶液，其中水合肼與氨水的混合質量比例為1:9~9:1，混合溶液與前驅溶液的體積比為1:200~1:50；在70~100℃加熱回流至生成黑色溶液，使得石墨烯包覆在介孔金屬-有機框架的孔狀結構的表面和孔道中，洗滌、過濾、干燥，即得石墨烯包覆介孔金屬-有機框架復合材料；

（2）硫的液相滲透，在有機溶劑中加入質量比為1:9~3:1的單質硫，使其完全溶解，形成含硫溶液后，加入石墨烯包覆介孔金屬-有機框架復合材料，其中硫與石墨烯包覆介孔金屬-有機框架復合材料的質量比為1:9~9:1，保持恒溫10~90°C條件下攪拌，使得硫均勻的滲透到所述的復合材料的表面及其層次孔結構中，通過過濾或離心去除多余的含硫溶液，經真空干燥后，得到鋰硫電池正極材料。

2.根據權利要求1所述的一種鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述正極材料中硫的重量含量為50%~90%。

3.根據權利要求1所述的一種鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述的介孔金屬-有機框架材料的中孔結構占整個孔結構的比例為30%~60%；所述的介孔金屬-有機框架材料的比表面積為1000m²/g~4000m²/g。

4.根據權利要求1所述的一種鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述的介孔金屬有機框架材料包括Zn₄O(TPDC)₃·(DMF)₁₂(H₂O)₂、Cu₃(TATAB)₂(H₂O)₃·8DMF·9H₂O、Co₃(OH)(OH₂)(OAc)₃(dcbp)、[Cu(H₂O)]₃(ntei)·21DMA·10H₂O、Cu₃(H₂O)₃(ttei)·19H₂O·22DMF、Fe₃O(H₂O)₃(BTTC)₂·xS、Cd₄Na(H₂O)₂(HTDBD)₃(TDBD)·10(DMF)·6(EtOH)·3(H₂O)、Cr₃F(H₂O)₃O(BTC)₂·nH₂O、[Cr₃(OH)(H₂O)₂(μ₃-O)(O₂C-C₁₀H₆-CO₂)₃]·guest;guest=H₂O,EtOH、[Cu₃(L)(H₂O)₃)]·8DMSO·15DMF·3H₂O、Cd₂(bpdc)₃·4(DMF)、[Cd₃(bpdc)₃(DMF)]·5DMF·18H₂O、Tb₁₆(TATB)₁₆(DMA)₂₄(In₃O)(OH)(ADC)₂(IN)₂·4.67H₂O、(In₃O)(OH)(ADC)₂(NH₂IN)₂·2.67H₂O、[Zn₄O(2,6-NDC)(BTB)_4/3(DEF)₁₆(H₂O)_9/2]中的一種或幾種。