[發明專利]一種測定橡膠中硼含量的方法

有效

• 申請號: 201210535109.6
• 申請日: 2013-01-07
• 公開（公告）號: CN102998275A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 岳敏;李海燕;李淑娟;張翠翠;范山鷹
• 申請（專利權）人: 北京橡膠工業研究設計院
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種測定橡膠中硼含量的方法，尤其是石墨爐原子吸收光譜的測定方法。本發明屬于橡膠檢測技術領域。

背景技術

隨著橡膠工業的不斷發展，橡膠在航天、航空等高科技領域廣泛應用,含硼助劑在橡膠中的應用越來越多。其中一類為硼系阻燃劑,如硼酸鋅、髙硼硼酸鈣等，有效成分均為三氧化二硼，它們是重要的綠色環保型無機阻燃劑，可以部分或完全替代含鹵素等阻燃劑。硼酸鋅（2ZnO·3B₂?O₃·nH₂O）可以作為氧化銻或其它鹵素阻燃劑的多功能增效添加劑，可以用于天然橡膠、合成橡膠、氯丁橡膠等多種生膠制備的橡膠制品中。高硼硼酸（2CaO·3B₂O₃·4H₂O?），其水溶性較低，熱穩定性高，具有粒度小、比重小、分散性好的特點，在阻燃橡膠組合物中，可完全或部分代替硼酸鋅，其協同阻燃作用不變，但相較組合物的成本可以降低。

另一大類含硼橡膠原材料為硼酰化鈷粘合劑，（C_nH_2n+1O₂Co₃）B,3?≤n≤13，其粘合作用強，在硫化過程中釋放出活性硼酸基，可以吸收膠料中的酸性和堿性物質，具有耐熱、耐濕、耐蒸汽和減緩金屬銹蝕的作用，主要用于橡膠金屬復合制品的橡膠配方中。

為了對橡膠產品進行質量分析以及剖析研究，需要測定橡膠樣品中特定的物質成分。鑒于含硼助劑在橡膠中的廣泛應用，測試橡膠中的硼含量有助于還原橡膠配方，知悉所用阻燃劑、粘合劑的種類與用量，觀察橡膠助劑的質量，從而保證產品質量。

硼的傳統測定方法有氫氧化鈉滴定法、比色法、離子選擇電極法、分光光度法、光電直讀發射光譜法等，大多操作比較復雜，分析速度也比較慢。利用石墨爐原子吸收光譜法，加入基體改進劑提高靈敏度、消除干擾，可大大提高硼的檢測精度。在檢測技術領域已經見有相關報道。

《安慶師范學院學報（自然科學版）》2002年5月第8卷第2期“石墨爐原子吸收法測硼的研究”從試樣酸堿性介質，加入基體改進劑和鹽溶液熱解涂層三個方面對石墨爐原子吸收法測硼技術進行改進研究。《玻璃與搪瓷》2003年31卷5期“石墨爐原子吸收光譜(GFAAS)法測定石英玻璃中硼的研究”中以?Ba(OH)?溶液基體改進劑，采用非標準曲線法測試石英玻璃中的硼含量。《山東冶金》2001年2月第23卷第1期“原子吸收石墨爐光譜法分析鋼中硼”中對鋼中硼含量的測試進行了闡述。在橡膠助劑檢測中，《彈性體》2004年第06期報道“硼酸鋅中三氧化二硼含量測定的新方法”，以滴定法測定硼酸鋅中的三氧化二硼含量。HG/T?4072-2008《硼酰化鈷》中介紹了通過焰色反應對硼進行了定性鑒別，但未進行定量分析。

目前，使用石墨爐原子吸收光譜法測定橡膠組合物中硼含量的方法尚未見有公開報導。

發明內容

發明目的：

本發明的目的是提出一種采用石墨爐原子吸收光譜法測定橡膠中硼含量的標準試驗方法。

技術方案：

本發明通過對橡膠樣品進行處理，以除去樣品中的主體橡膠烴以及炭黑、白炭黑等補強填料，完整的保留了其中硼的成分，之后將樣品處理為澄清透明的溶液，加入Ca（NO₃）₂為基體改進劑以便于測試。通過石墨爐原子吸收光譜條件的優化，選擇適合硼測試的工作條件以及石墨爐升溫程序，在檢測范圍內，硼的吸光度和濃度遵從朗伯比爾定律，具有良好的線性關系，進而建立起檢測硼含量的標準工作曲線，實現了橡膠中的硼含量的準確測定。

首先將試驗中所用的鉑金坩堝以及容量瓶等玻璃器皿均在酸溶液中浸泡、清洗、干燥。然后將橡膠樣品細粒放入鉑金坩堝，炭化，灰化，灼燒，溶解，定容至容量瓶。

采用標準工作溶液優化測試條件，在優化條件下進行標準工作溶液、空白溶液、樣品溶液吸光度的測量，繪制標準工作曲線，得到樣品溶液中硼的濃度，計算出硼元素的質量分數。

為實現本發明，需進行樣品溶液、空白溶液和標準工作溶液的制備，通常采用如下步驟：

第一步：試驗準備：將橡膠樣品剪成細粒。試驗用鉑金坩堝以及容量瓶等玻璃器皿須經稀硝酸浸泡至少24小時，清洗，干燥。