[發明專利]一種測定橡膠中硼含量的方法

有效

• 申請號: 201210535109.6
• 申請日: 2013-01-07
• 公開（公告）號: CN102998275A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 岳敏;李海燕;李淑娟;張翠翠;范山鷹
• 申請（專利權）人: 北京橡膠工業研究設計院
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定橡膠中硼含量的方法，其特征在于：采用石墨爐原子吸收光譜法測定橡膠中的硼含量；對橡膠樣品進行前處理，制備成澄清透明的溶液；對空白溶液和樣品溶液同時進行硼含量檢測。

2.根據權利要求1所述的測定橡膠中硼含量的方法，其特征在于：對橡膠樣品進行前處理，制備成澄清透明的樣品溶液，同時配置空白溶液和標準工作溶液，包括下列步驟：

A試驗準備：將橡膠樣品剪成細粒；

試驗用鉑金坩堝以及容量瓶等玻璃器皿須經酸泡，酸洗，然后干燥；

B樣品處理：稱取一定量的橡膠樣品（精確至0.0001g），放入鉑金坩堝內，在低溫電熱板上加熱炭化；然后放入馬福爐中，550℃進行灰化；灰化后的灰分加入氫氟酸和濃硫酸的混合酸，微波消解，蒸干；再將鉑金坩堝放置在馬福爐中，800℃下灼燒；灼燒后的樣品用鹽酸溶解，溶解液倒入前述容量瓶中；

C空白溶液的制備：在沒有橡膠樣品的條件下，同時進行上述A和B步驟，制得空白溶液；

D標準工作溶液的配置：將國家標準物質研究中心1000μg/ml硼標準液，稀釋成標準儲備液，用標準儲備液配制成4點以上的標準工作溶液；

E溶液的稀釋：樣品溶液和空白溶液稀釋同樣的倍數N；

F在標準工作溶液，稀釋樣品溶液和稀釋空白溶液的容量瓶內加入同濃度的基體改進劑Ca（NO₃）₂，用高純水定容。

3.根據權利要求1所述的測定橡膠中硼含量的方法，其特征在于：采用石墨爐原子吸收光譜法對空白溶液和樣品溶液中的硼含量進行檢測，石墨爐工作條件如下：燈電流5～7.5mA,?靈敏譜線249.80nm，狹縫0.20～0.70nm，氬氣為保護氣，熱解涂層石墨管，采用標準曲線法在優化條件下進行樣品溶液、空白溶液和標準工作溶液中硼吸光度的測試，繪制出標準工作曲線，得出樣品溶液中的硼濃度；根據公式計算出樣品中硼的質量分數。

4.根據權利要求1或3中所述的測定橡膠中硼含量的石墨爐原子吸收光譜法，其特征在于：硼含量的計算公式為：B(%)=(C*V*N*10^-6*/m)*100%

?其中，C-測得硼溶液的濃度；V-定容體積，mL；N-稀釋倍數；m-橡膠樣品的質量。