[發(fā)明專利]環(huán)氧樹脂硅溶膠、環(huán)氧樹脂有機(jī)-無機(jī)納米雜化材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210533104.X
• 申請日: 2012-12-11
• 公開（公告）號: CN103044857A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施利毅;付繼芳;余文琪;賈海森;陳立亞;董星
• 申請（專利權(quán)）人: 東莞上海大學(xué)納米技術(shù)研究院;上海大學(xué)
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08L63/00;C08K3/36;C08G59/42;C08G59/50
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 吳英彬

1.一種環(huán)氧樹脂硅溶膠，其特征在于：其由如下組分制成：環(huán)氧樹脂，有機(jī)硅，硅烷偶聯(lián)劑，有機(jī)溶劑，氨水，其中所述各組分的摩爾比為：環(huán)氧樹脂1：有機(jī)硅0.1-2：硅烷偶聯(lián)劑0.01-2：有機(jī)溶劑0.9-18：氨水0.001-0.06。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂硅溶膠，其特征在于，所述的有機(jī)硅為正硅酸甲酯，正硅酸乙酯和正硅酸丁酯中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂硅溶膠，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺，丙酮，丁酮和甲苯中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述的硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂硅溶膠，其特征在于，所述的環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂，雙酚F型環(huán)氧樹脂，雙酚S型環(huán)氧樹脂，雙酚AD型環(huán)氧樹脂，酚醛型環(huán)氧樹脂，脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或幾種。

6.一種根據(jù)權(quán)利要求1或5之一所述的環(huán)氧樹脂硅溶膠的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

(1)量取設(shè)定摩爾比的有機(jī)硅和有機(jī)溶劑，并將量取的有機(jī)硅與有機(jī)溶劑配成混合溶液，所述有機(jī)硅與有機(jī)溶劑的摩爾比為1∶5～1∶11；

(2)量取5～15ml的有機(jī)溶劑，并在有機(jī)溶劑中加入氨水和硅烷偶聯(lián)劑；其中，硅烷偶聯(lián)劑與步驟(1)中有機(jī)硅的摩爾比為1∶1～1∶10；

(3)在機(jī)械攪拌的條件下，向步驟(2)所制得溶液中，緩慢滴入步驟(1)所制得的混合溶液，待滴加完畢后，加入環(huán)氧樹脂，并攪拌10～12小時；

(4)將步驟(3)所制得的混合溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中，用扎有小孔的封口膜，封住燒杯口，在25℃～30℃溫度下貯存1～15天；

(5)準(zhǔn)備一旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將步驟(4)所得的混合溶液中的有機(jī)溶劑全部蒸出，從而得到環(huán)氧樹脂硅溶膠。

7.一種采用權(quán)利要求1～5之一所述環(huán)氧樹脂硅溶膠制備的環(huán)氧樹脂有機(jī)-無機(jī)納米雜化材料，其特征在于，其由如下重量份的組分制成：環(huán)氧樹脂硅溶膠50～70份，環(huán)氧樹脂固化劑20～40份，固化促進(jìn)劑0.1～10份。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的環(huán)氧樹脂有機(jī)-無機(jī)納米雜化材料，其特征在于，所述的環(huán)氧樹脂固化劑為甲基六氫苯酐，甲基四氫苯酐酸，4，4，-二氨基二苯甲烷，4，4，-二氨基二苯砜中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的環(huán)氧樹脂有機(jī)-無機(jī)納米雜化材料，其特征在于，所述的固化促進(jìn)劑為三乙醇胺，二乙烯三胺，二甲基咪唑脲，2-乙基-4-甲基咪唑，乙酰丙酮絡(luò)合鹽，三苯基膦中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求7～9之一所述環(huán)氧樹脂有機(jī)-無機(jī)納米雜化材料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：取所制得的環(huán)氧樹脂硅溶膠，加入環(huán)氧樹脂固化劑和固化促進(jìn)劑，攪拌均勻后，澆注于涂有硅脂，且長，高，寬分別為8cm，1cm，1cm的鋁箔模具中；將澆注有環(huán)氧樹脂硅溶膠的鋁箔模具，依次在80℃，90℃，100℃抽真空條件下脫除氣泡，然后在120℃條件下固化5小時，在150℃條件下固化10小時，得到淡黃色透明的環(huán)氧樹脂有機(jī)-無機(jī)納米雜化材料。