[發明專利]微波強化木質素在供氫劑中連續降解制備小分子酚類化合物的工藝

有效

• 申請號: 201210531066.4
• 申請日: 2012-12-11
• 公開（公告）號: CN103073395A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 傅杰;潘晶瑩;李音;呂秀陽
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C37/52
• 分類號: C07C37/52;C07C39/02;C07C45/67;C07C47/58;C07C47/565;C07C41/18;C07C43/23
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種微波強化木質素在供氫劑中連續降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于它的步驟如下：

1)?木質素通過固體加料系統、供氫劑和催化劑通過泵連續加入至微波強化連續降解反應器中進行降解反應，得到降解產物，其中木質素和供氫劑的質量比為1:1~1:10，木質素和催化劑質量比為10:1~50:1，木質素在150~200℃下連續降解反應10~40?min；

2)?降解產物在降解產物分離裝置的中和池中用NaOH水溶液中和，先后進入一級沉降池和二級沉降池，一級沉降池和二級沉降池下層產物合并，經過濾得水相產物，再在酸化池中用鹽酸調pH至2~3，得小分子酚類化合物；

3)?二級沉降池上層為使用后的供氫劑，經過濾去Pd/C催化固定床加氫裝置再生，再生后的供氫劑可循環使用。

2.根據權利要求1所述的一種微波強化木質素在供氫劑中連續降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于所述的供氫劑為四氫萘、二氫蒽、茚滿、十氫萘或二氫菲。

3.根據權利要求1所述的一種微波強化木質素在供氫劑中連續降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于所述的催化劑為對甲苯磺酸、硫酸或鹽酸。

4.根據權利要求1所述的一種微波強化木質素在供氫劑中連續降解制備小分子酚類化合物的工藝與裝備，其特征在于所述的木質素與供氫劑的質量比為1:4～1:6。

5.根據權利要求1所述的一種微波強化木質素在供氫劑中連續降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于所述的木質素與催化劑的質量比為20:1~40:1。

6.根據權利要求1所述的一種微波強化木質素在供氫劑中連續降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于所述的木質素解聚溫度為160-190℃。

7.根據權利要求1所述的一種微波強化木質素在供氫劑中連續降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于所述的連續降解反應時間為15~25min。