[發明專利]一種制備毒死蜱的方法

無效

• 申請號: 201210529442.6
• 申請日: 2012-12-11
• 公開（公告）號: CN103030666A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 顧福海;李健;俞建良;方紅新
• 申請（專利權）人: 安徽國星生物化學有限公司
• 主分類號: C07F9/58
• 分類號: C07F9/58
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種制備毒死蜱的方法，其特征在于，其具體步驟如下：將3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉與3-4倍重量的水混合，加入十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基甜菜堿，攪拌均勻，升溫至40-45℃，滴加總重量1/3-1/2的O,O-二乙基硫代磷酰氯，同時滴加氫氧化鈉溶液，維持pH穩定在9.5-10，滴加過程中反應溫度控制在40-45℃，反應1-2小時；然后升溫至55-60℃，滴加剩余的O,O-二乙基硫代磷酰氯，同時滴加N-甲基咪唑，保溫繼續反應0.5-1?h；繼續升溫至65-70℃，反應1.5-2?h，停止攪拌靜置30-60?min，趁熱分液去除水層，有機相抽濾水洗、分水干燥即得毒死蜱成品；

所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉與O,O-二乙基硫代磷酰氯摩爾比值為1:1.0-1.15；十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基甜菜堿、N-甲基咪唑重量均為3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉的2-3%。