[發(fā)明專利]2，3，5-三甲基吡啶的水洗提純方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210528978.6
• 申請日: 2012-12-11
• 公開（公告）號: CN103030592A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 俞建良;王紅明;李健;方紅新
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽國星生物化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07D213/16
• 分類號: C07D213/16;C07D213/127
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種2，3，5-三甲基吡啶的提純方法。

背景技術(shù)

2，3，5-三甲基吡啶是合成奧美拉唑（一種優(yōu)良的胃分泌抑制劑）的重要中間體。

在吡啶生產(chǎn)中，產(chǎn)生的副產(chǎn)物中含有大量2，3，5-三甲基吡啶，如何對其分離提純得到高純度的2，3，5-三甲基吡啶（≥99%），對于環(huán)境保護和形成新的經(jīng)濟增長點都具有很大的意義。吡啶生產(chǎn)中的副產(chǎn)物絕大多數(shù)都為同系物，且種類多，純粹的精餾很難得到高純度的2，3，5-三甲基吡啶，且耗能非常之大。由于是對副產(chǎn)物的分離提純，分離步驟不宜過多，耗能愈小愈好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從吡啶副產(chǎn)物中提取2，3，5-三甲基吡啶的高效節(jié)能的方法，通過成鹽、結(jié)晶、洗滌、解析、萃取和脫溶得到2，3，5-三甲基吡啶精品，它具有節(jié)省能耗，提高收率等特點。

為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

1、2，3，5-三甲基吡啶的水洗提純方法，其特征在于具體包括以下步驟：

（1）以丙酮、水為溶劑，2，3，5-三甲基吡啶粗品為原料，改性硅藻土為吸附劑，混合，所述的改性硅藻土用量為丙酮重量的3-5%，丙酮、水總體積與原料體積比為1：1-2，丙酮、水體積比為1：1-2；在加熱回流狀態(tài)下，逐步加入乙二酸，所述的乙二酸與2，3，5-三甲基吡啶粗品中2，3，5-三甲基吡啶的摩爾比為1：1-1.05；壓濾后，有機相用與丙酮同體積比的正庚烷洗滌，再次壓濾，除去雜質(zhì)；

所述的改性硅藻土采用硅藻土經(jīng)過500-560℃下燒結(jié)3-4小時，然后，經(jīng)過10-15%鹽酸水溶液浸泡1-2小時后，水洗、烘干，加入相當(dāng)于硅藻土重量2-3%的納米碳，5000-5500轉(zhuǎn)/分高速分散得到；

（2）將步驟（1）壓濾后的料漿，加入10-15%氫氧化鈉溶液解析，調(diào)PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有機相；

（3）將步驟（2）萃取出的有機相加入精餾塔，除去甲苯，正庚烷、丙酮，最后得到成品2，3，5-三甲基吡啶。（純度99%以上）。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明制備方法簡單，反應(yīng)速度快，通過簡單工藝操作可以有效的進行2，3，5-三甲基吡啶的提純，得到的2，3，5-三甲基吡啶純度很高達99%以上。

具體實施方式

為了更好的理解本發(fā)明，通過以下實例進行說明：

一、原料：

2，3，5-三甲基吡啶粗品（56%）、乙二酸、丙酮、正庚烷和甲苯、水等。

二、工藝：

2，3，5-三甲基吡啶的水洗提純方法，具體包括以下步驟：

（1）以丙酮、水為溶劑，?2，3，5-三甲基吡啶粗品（純度56%）為原料，改性硅藻土為吸附劑，三者混合，所述的改性硅藻土用量為丙酮重量的5%，丙酮、水總體積與原料體積比為1：1，丙酮、水體積比為1：1；在加熱回流狀態(tài)下，逐步加入乙二酸，所述的乙二酸與2，3，5-三甲基吡啶粗品中2，3，5-三甲基吡啶的摩爾比為1：1；壓濾后，有機相用與丙酮同體積比的正庚烷洗滌，再次壓濾，除去雜質(zhì)；

所述的改性硅藻土采用硅藻土經(jīng)過500-560℃下燒結(jié)3-4小時，然后，經(jīng)過10%鹽酸水溶液浸泡2小時后，水洗、烘干，加入相當(dāng)于硅藻土重量2%的納米碳，5000-5500轉(zhuǎn)/分高速分散得到；

（2）將步驟（1）壓濾后的料漿，加入15%氫氧化鈉溶液解析，調(diào)PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有機相；

（3）將步驟（2）萃取出的有機相加入精餾塔，除去甲苯，正庚烷、丙酮，最后得到成品2，3，5-三甲基吡啶。

得到純度為99%的2，3，5-三甲基吡啶，收率為75%。