[發(fā)明專利]2，3，5-三甲基吡啶的水洗提純方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210528978.6
• 申請(qǐng)日: 2012-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN103030592A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 俞建良;王紅明;李健;方紅新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽國星生物化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/16
• 分類號(hào): C07D213/16;C07D213/127
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.2，3，5-三甲基吡啶的水洗提純方法，其特征在于具體包括以下步驟：

（1）以丙酮、水為溶劑，2，3，5-三甲基吡啶粗品為原料，改性硅藻土為吸附劑，混合，所述的改性硅藻土用量為丙酮重量的3-5%，丙酮、水總體積與原料體積比為1：1-2，丙酮、水體積比為1：1-2；在加熱回流狀態(tài)下，逐步加入乙二酸，所述的乙二酸與2，3，5-三甲基吡啶粗品中2，3，5-三甲基吡啶的摩爾比為1：1-1.05；壓濾后，有機(jī)相用與丙酮同體積比的正庚烷洗滌，再次壓濾，除去雜質(zhì)；

所述的改性硅藻土采用硅藻土經(jīng)過500-560℃下燒結(jié)3-4小時(shí)，然后，經(jīng)過10-15%鹽酸水溶液浸泡1-2小時(shí)后，水洗、烘干，加入相當(dāng)于硅藻土重量2-3%的納米碳，5000-5500轉(zhuǎn)/分高速分散得到；

（2）將步驟（1）壓濾后的料漿，加入10-15%氫氧化鈉溶液解析，調(diào)PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有機(jī)相；

（3）將步驟（2）萃取出的有機(jī)相加入精餾塔，除去甲苯，正庚烷、丙酮，最后得到成品2，3，5-三甲基吡啶。