[發明專利]食品級微晶蠟的制備方法

無效

• 申請號: 201210527696.4
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN103865580A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 汪軍平;王華;田凌燕;甄新平;熊春珠;魏軍;朱路新
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C10G73/44
• 分類號: C10G73/44
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

技術領域

本發明涉及一種石油蠟的制備方法，特別是涉及一種石油微晶蠟的制備方法。

背景技術

微晶蠟是醫藥、日用化工及其它精細化工產品的重要原料。微晶蠟是常減壓裝置生產的減壓渣油提煉潤滑油時得到的脫出蠟，其主要組分為帶有正構或異構烷基側鏈的環狀烴，尤其是環烷烴，未精制的微晶蠟即粗結晶蠟,除含有較多的硫、氮、氧雜原子化合物及芳烴化合物，還含有少量的膠質瀝青質等高分子稠環化合物。

按照現有的生產工藝，微晶蠟是經過減壓渣油溶劑脫瀝青、溶劑精制、溶劑脫蠟脫油、精制等工藝加工而成的產品。所用原料蠟的質量高低是影響產品蠟質量的關鍵因素，通常情況下，制備不同級別的微晶蠟，要求原料蠟的含油量不同，如生產特微晶蠟，要求原料蠟的含油量應符合食品級標準。目前，已公開的食品級微晶蠟制備工藝有四種：一是石蠟基脫瀝青油→糠醛溶劑精制→酮苯脫蠟脫油→粗微晶蠟→中壓加氫精制→深度芳烴飽和精制→食品級微晶蠟產品；二是石蠟基脫瀝青油→糠醛溶劑精制→酮苯脫蠟脫油→粗微晶蠟→一段高壓加氫精制→深度芳烴飽和精制→食品級微晶蠟產品；三是石蠟基脫瀝青油→糠醛溶劑精制→酮苯脫蠟脫油→粗微晶蠟→兩段高壓加氫精制→深度芳烴飽和精制→食品級微晶蠟產品；四是加氫裂化尾油→一段高壓加氫精制→酮苯脫蠟脫油→白土精制→食品級微晶蠟產品。前三種食品級微晶蠟的制備工藝均是先將石蠟基脫瀝青油經溶劑精制、溶劑脫蠟工藝得到脫油微晶蠟，再根據粗微晶蠟性質，經過加氫處理和芳烴加氫飽和來制備目標產品微晶蠟，這類工藝路線存在的主要缺陷為：（1）工藝路線長，能耗高，生產過程物料損失大，產品收率低。（2）受制備工藝限制，對原料蠟選擇范圍窄。由于原料蠟的含油量通常是隨著加氫精制反應苛刻度而增大，因此如果提高加氫精制反應苛刻度，精制后產品的含油量會增加；但如果加氫精制深度不夠，造成生產出的產品不合格，因而原料蠟的含油量成為導致現有工藝所生產的最終產品質量高低的重要因素；另外，加氫裝置反應操作區間小，操作難度也會增大。（3）對加氫催化劑性能要求高。而第四種生產工藝是采用加氫裂化尾油為原料來生產食品級微晶蠟產品的工藝方法，所得微晶蠟產品與減壓渣油生產的微晶蠟有較大性質差別。基于上述原因，我國目前生產的食品級微晶蠟產品無論品質、還是數量均無法滿足使用要求。

CN1157315A公開了一種制備凡士林和微晶蠟的兩段串聯中壓加氫工藝方法。該法若采用質量好的微晶蠟為原料，可以制備出達到美國食品醫藥管理局FDA指標的產品，若原料微晶蠟質量變差、操作波動或催化劑活性降低，則無法生產出質量合格的產品；CN1458244A公開的一種微晶蠟串聯加氫精制工藝，其采用常規加氫催化劑，可得到賽氏+20號以上、稠環芳烴滿足食品用蠟標準要求的微晶蠟產品；CN1769395A公開了一種以劣質微晶蠟為原料，采用一段高壓加氫工藝生產高質量白色微晶蠟的方法；CN1516732A公開了以費-托合成蠟為原料制備微晶蠟的方法；CN11171979、CN101240194也公開的是加氫法生產可用于食品、化妝級的白色軟質微晶蠟的方法；CN200910092093.4公開的一種白色微晶蠟生產工藝，其以兩種脫瀝青油的調合油為原料，經兩段加氫，溶劑脫油蠟組合工藝生產白色微晶蠟，產品質量可達到SH0009-90化妝級石蠟行業標準，未能達到GB221604-2008食品級微晶蠟國家標準。

USP20040099571、USP7300565公開了一種利用費托合成物生產白色微晶蠟一種工藝。此工藝分為兩個步驟：a是加氫裂化或加氫異構一種費托合成物。這種費托合成物中含有60碳原子以上的化合物與含有30以上碳原子的化合物的重量比至少為0.2。并且在這種費托合成物中含有30個碳原子以上的化合物至少占30%。b是分離a步出來的產品得到一種中間餾分燃料油和初餾點在500-600℃的微晶蠟。

從上述公開的文獻技術方案可知，現有的食品級微晶蠟產品制備工藝，主要是先制得粗微晶蠟，再以其為原料采用適宜催化劑經過加氫工藝來得到食品級微晶蠟產品，這種路線主要存在對原料蠟選擇范圍窄，質量要求高，催化劑性能要求特殊等缺陷。

發明內容

本發明的目的是提供一種反序工藝流程的食品級微晶蠟產品制備方法，該方法對原料適應性強，可使用常規催化劑且運轉周期長，操作費用低，得到的產品收率高，含油量低。

加氫法是目前生產高品質微晶蠟的主要方法，在加氫精制催化劑及適宜的反應條件下，將原料中的硫，氮，氧轉化為硫化氫、氨及水，從而將這些雜質從原料中脫除。另外，原料中的芳烴等不飽和烴在加氫條件下，能夠通過加氫飽和從而轉化為理想的組分。