[發(fā)明專利]透明氧化鐵紅顏料的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210527037.0
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN103864151A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱養(yǎng);張軍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江神光材料科技有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 杭州裕陽專利事務(wù)所(普通合伙) 33221
• 代理人: 張蜜

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及化工顏料領(lǐng)域，具體涉及一種主要應(yīng)用于木器漆、汽車漆、金屬漆、建筑涂料、塑料、畫材、高溫玻璃油墨等領(lǐng)域的透明氧化鐵紅顏料的制備工藝。

背景技術(shù)

一般透明氧化鐵紅顏料主要是通過透明氧化鐵黃在210℃—350℃內(nèi)煅燒而成。燒制方法主要有兩種：一種是利用回轉(zhuǎn)窯對透明氧化鐵黃連續(xù)燒制；另一種是利用箱式電阻爐或紅外線燈管加熱爐對透明氧化鐵黃斷續(xù)燒制。這二種燒制方法存在共同缺點是：①?測溫點溫度與物料實際溫度相對溫差大。②?由于都是通過預(yù)設(shè)溫度，后通過熱電阻﹙熱電偶﹚來控制溫度，設(shè)定溫度與物料實際溫度上下偏差大、溫度不易控制掌握。③?在燒制過程中投料，出料時粉塵大。④?回轉(zhuǎn)窯燒制過程中物料易結(jié)壁，造成燒不透或出現(xiàn)燒結(jié)現(xiàn)象。⑤?箱式電阻爐或紅外線燈管加熱爐燒制時熱量不均勻，易造成上層溫度偏高燒結(jié)，下層溫度偏低末燒透等情況，同一爐內(nèi)的物料質(zhì)量差易大，不易控制。⑥?由于該二種方法溫度不均勻，局部溫度過高，使得透明氧化鐵紅色差偏暗，透明度差且因易燒結(jié)，而造成不易分散。⑦?同時該二種方法耗電大，相對產(chǎn)量低。

發(fā)明內(nèi)容

?針對背景技術(shù)中存在的問題本發(fā)明提供了一種著色力高，顏色鮮艷，透明度高，且工藝簡單能耗低的透明氧化鐵紅顏料的制備工藝。

?本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種透明氧化鐵紅顏料的制備工藝，具體步驟如下：

（1）將四乙二醇單甲醚利用真空泵抽送到不銹鋼電加熱反應(yīng)釜內(nèi)，并開始升溫加熱，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到90℃時，打開反應(yīng)釜投料口，投入透明氧化鐵黃，然后把投料口蓋嚴(yán)密繼續(xù)升溫，所述四乙二醇單甲醚與透明氧化鐵黃的投入量的重量比為5:9至3:5；

（2）把冷凝器出口接入回收桶內(nèi)回收四乙二醇單甲醚，以便下一次制作時使用，同時根據(jù)回收液的出料量調(diào)節(jié)冷凝水的流量；

（3）當(dāng)釜內(nèi)溫度到達220℃時，透明氧化鐵黃進入脫水階段此時冷凝器出口回收液明顯增加，且溫度自動在該溫度段恒溫約1.5h左右，直到結(jié)晶脫水結(jié)束由Fe₂O₃.H₂O加熱生成Fe₂O₃+H₂O才繼續(xù)自動升溫，當(dāng)溫度升到250℃時開始保溫并計時1.5h；

（4）計時1.5h后，關(guān)加熱同時增加冷凝器冷卻水量開真空，利用真空泵抽反應(yīng)釜內(nèi)的多余四乙二醇甲醚，到回收槽內(nèi)，直到槽內(nèi)物料較粘稠止；

（5）開真空泵，向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢加入少量水，水的加入速度控制在每小時3T，用水降低釜內(nèi)溫度，在這過程中釜內(nèi)必須保持負壓，直到釜內(nèi)溫度降到100℃以下才可停止加水，并停真空泵，打開放空閥，最后打開反應(yīng)釜投料口，從釜口向內(nèi)沖釜壁降溫；

（6）當(dāng)釜內(nèi)溫度降到90℃后進板框壓濾機,?用約30㎡水漂洗，漂洗掉附在顏料粒子表面上的多余四乙二醇單甲醚；

（7）出板框壓濾機，進蒸氣烘房烘干，粉碎既得氧化鐵紅顏料粉末。

本發(fā)明的一種透明氧化鐵紅顏料的制備工藝，步驟（1）中的四乙二醇單甲醚還可采用步驟（2）回收的四乙二醇單甲醚，即將回收的四乙二醇單甲醚利用真空泵抽送到不銹鋼電加熱反應(yīng)釜內(nèi)，并開始升溫加熱，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到100℃左右時需對反應(yīng)釜的冷凝器出口放空，把此時排出的水放掉，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到120℃時，此時冷凝器出口排出液量很少，開真空把新四乙二醇單甲醚抽送到該釜內(nèi)；抽送四乙二醇單甲醚結(jié)束，此時溫度約降低到90℃左右，停真空泵，打開反應(yīng)釜投料口，投入透明氧化鐵黃，后把投料口蓋嚴(yán)密繼續(xù)升溫。

本發(fā)明的一種透明氧化鐵紅顏料的制備工藝步驟（1）中所述四乙二醇單甲醚與透明氧化鐵黃的投入量的重量比為9.5:5.5。

本發(fā)明的一種透明氧化鐵紅顏料的制備工藝，所述四乙二醇單甲醚外觀要求清澈透明，液體平衡回流沸點≥260℃。

?本發(fā)明具有如下有益效果：

1、本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，顏色鮮艷，光澤明亮，透明度高。

2、利用本發(fā)明的透明氧化鐵紅顏料制備工藝制作的透明氧化鐵紅單位能耗低，相對產(chǎn)能高，從投料到進板框結(jié)束約用8h左右。

3、本發(fā)明的透明氧化鐵紅顏料制備工藝測溫點直接同物料接觸，溫度控制精確，反應(yīng)靈敏。

4、由于本發(fā)明的透明氧化鐵紅顏料制備工藝采用四乙二醇單甲醚，其回流沸點溫度在260℃左右，而透明氧化鐵黃轉(zhuǎn)化成透明氧化鐵紅正好控溫在220℃-250℃間，達到可自動控溫目的。