[發(fā)明專利]透明氧化鐵紅顏料的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210527037.0
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN103864151A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱養(yǎng);張軍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江神光材料科技有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 杭州裕陽專利事務(wù)所(普通合伙) 33221
• 代理人: 張蜜

1.一種透明氧化鐵紅顏料的制備工藝，其特征在于：具體步驟如下：

（1）將四乙二醇單甲醚利用真空泵抽送到不銹鋼電加熱反應(yīng)釜內(nèi)，并開始升溫加熱，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到90℃時，打開反應(yīng)釜投料口，投入透明氧化鐵黃，然后把投料口蓋嚴(yán)密繼續(xù)升溫，所述四乙二醇單甲醚與透明氧化鐵黃的投入量的重量比為5:9至3:5；

（2）把冷凝器出口接入回收桶內(nèi)回收四乙二醇單甲醚，以便下一次制作時使用，同時根據(jù)回收液的出料量調(diào)節(jié)冷凝水的流量；

（3）當(dāng)釜內(nèi)溫度到達(dá)220℃時，透明氧化鐵黃進(jìn)入脫水階段此時冷凝器出口回收液明顯增加，且溫度自動在該溫度段恒溫約1.5h左右，直到結(jié)晶脫水結(jié)束由Fe₂O₃.H₂O加熱生成Fe₂O₃+H₂O才繼續(xù)自動升溫，當(dāng)溫度升到250℃時開始保溫并計時1.5h；

（4）計時1.5h后，關(guān)加熱同時增加冷凝器冷卻水量開真空，利用真空泵抽反應(yīng)釜內(nèi)的多余四乙二醇甲醚，到回收槽內(nèi)，直到槽內(nèi)物料較粘稠止；

（5）開真空泵，向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢加入少量水，水的加入速度控制在每小時3T，用水降低釜內(nèi)溫度，在這過程中釜內(nèi)必須保持負(fù)壓，直到釜內(nèi)溫度降到100℃以下才可停止加水，并停真空泵，打開放空閥，最后打開反應(yīng)釜投料口，從釜口向內(nèi)沖釜壁降溫；

（6）當(dāng)釜內(nèi)溫度降到90℃后進(jìn)板框壓濾機(jī),?用約30㎡水漂洗，漂洗掉附在顏料粒子表面上的多余四乙二醇單甲醚；

（7）出板框壓濾機(jī)，進(jìn)蒸氣烘房烘干，粉碎既得氧化鐵紅顏料粉末。

2.如權(quán)利要求1所述的一種透明氧化鐵紅顏料的制備工藝，其特征在于：步驟（1）中的四乙二醇單甲醚還可采用步驟（2）回收的四乙二醇單甲醚，即將回收的四乙二醇單甲醚利用真空泵抽送到不銹鋼電加熱反應(yīng)釜內(nèi)，并開始升溫加熱，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到100℃左右時需對反應(yīng)釜的冷凝器出口放空，把此時排出的水放掉，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到120℃時，此時冷凝器出口排出液量很少，開真空把新四乙二醇單甲醚抽送到該釜內(nèi)；抽送四乙二醇單甲醚結(jié)束，此時溫度約降低到90℃左右，停真空泵，打開反應(yīng)釜投料口，投入透明氧化鐵黃，后把投料口蓋嚴(yán)密繼續(xù)升溫。

3.如權(quán)利要求1所述的一種透明氧化鐵紅顏料的制備工藝，其特征在于：步驟（1）中所述四乙二醇單甲醚與透明氧化鐵黃的投入量的重量比為9.5:5.5。

4.如權(quán)利要求1或2或3所述的一種透明氧化鐵紅顏料的制備工藝，其特征在于：所述四乙二醇單甲醚外觀要求清澈透明，液體平衡回流沸點≥260℃。