[發明專利]一種芳基烯烴的制備方法無效
| 申請號: | 201210526748.6 | 申請日: | 2012-12-10 |
| 公開(公告)號: | CN102976935A | 公開(公告)日: | 2013-03-20 |
| 發明(設計)人: | 齊陳澤;程凱 | 申請(專利權)人: | 紹興文理學院 |
| 主分類號: | C07C67/343 | 分類號: | C07C67/343;C07C69/618;C07C69/65 |
| 代理公司: | 紹興市越興專利事務所 33220 | 代理人: | 王余糧 |
| 地址: | 312000 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 烯烴 制備 方法 | ||
1.一種芳基烯烴的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:采用水為溶劑,在醋酸鈀的作用下,在重氮化溶液中加入α,β-不飽和烯烴,即制備得芳基烯烴化合物。
2.根據權利要求1所述的一種芳基烯烴的制備方法,其特征在于:所述重氮化溶液是指芳香胺經重氮化反應后獲得的溶液。
3.根據權利要求2所述的一種芳基烯烴的制備方法,其特征在于:所述的芳香胺為苯胺、對甲基苯胺、間甲基苯胺、鄰甲基苯胺、間二甲基苯胺、鄰二甲基苯胺、間甲氧基苯胺、間氯苯胺、間溴苯胺、對碘苯胺、對硝基苯胺、鄰氯苯胺、鄰硝基苯胺的任意一種。
4.根據權利要求1所述的一種芳基烯烴的制備方法,其特征在于:所述α,β-不飽和烯烴為丙烯酸正丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯的任意一種。
5.根據權利要求1所述的一種芳基烯烴的制備方法,其特征在于:所述反應溫度為25oC、反應時間為6小時。
6.根據權利要求2所述的一種芳基烯烴的制備方法,其特征在于:所述的芳香胺用量為0.01mol,所述α,β-不飽和烯烴用量為0.01mol,所述醋酸鈀的用量為0.5mmol。
7.根據權利要求1所述的一種芳基烯烴的制備方法,其特征在于:在25ml單頸燒瓶中,將0.01mol苯胺溶于6ml濃HCl和6ml水混合液中,混合物冰浴冷卻至零攝氏度,攪拌下苯胺鹽酸鹽結晶析出;繼續攪拌滴加亞硝酸鈉溶液,終點用淀粉-KI試紙檢驗,溫度不超過5攝氏度;攪拌10分鐘,將0.01mol的丙烯酸正丁酯和0.5mmol醋酸鈀加入反應液中,攪拌10分鐘后將溫度升至室溫,室溫下攪拌3小時;反應完畢,加入10ml乙醚分別提取三次,合并萃取液旋干溶劑后,柱分離即得產品。
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