[發明專利]一種以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法有效

申請號：	201210526237.4	申請日：	2012-12-07
公開（公告）號：	CN103862059A	公開（公告）日：	2014-06-18
發明（設計）人：	黃永章;王芳;王力軍;江洪林;羅遠輝;陳松;張力	申請（專利權）人：	北京有色金屬研究總院
主分類號：	B22F9/20	分類號：	B22F9/20
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種鉿氟酸鉀原料制備純度方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，屬于高純鉿的制備方法。用于原子能工業、信息產業、石油化工、航空航天等領域用的高純鉿粉的制備方法。

背景技術

鉿具有優異的核性能，其熱中子俘獲截面高達115b(1b=10^-28m²)，可以吸收核反應堆的熱中子，被用作核反應堆的控制材料及反應堆中的保護涂層和通量衰減器。金屬鉿因具有較好的耐腐蝕性能，在熱水和蒸氣混合物中的耐蝕性高于鈦、鋯，可以用作化工的特殊結構材料。另外，鉿還具有高抗氧化性、良好的導電導熱性和較低的電子逸出功，被用做等離子切割電極的等離子發射體。添加了鉿元素的合金，其材料強度、耐腐蝕性等會有顯著的改善，如含鉭、鉬的鉿基合金可用于抗1650℃高溫的飛行器；鈮-鉿-鎢合金可用于火箭和燃氣透平。鉿還是一種很好的吸氣劑，鉿鈦合金作為吸氣劑應用于燈泡、電子管等電氣產品中。

由于核工業的迅速發展，金屬鉿具有重要及其潛在的應用價值，因此研究金屬鉿的制備具有重要的理論和現實意義。自上個世紀五十年代以來金屬鉿的制備相繼成為世界各國研究的熱點，尤其是原子能級鉿要求鉿材料含鋯小于2.1％，然而制備滿足技術要求的金屬鉿仍然是當今較難的任務。克勞爾法是目前制備金屬鉿的主要生產方法。即用高純熔融鎂還原四氯化鉿。由于該方法存在生產效率低，設備投資大，環境污染嚴重等問題，而且通過該方法生產的鉿含有太多氧而不易鍛造。目前國內外研究了可作為替代Kroll法的金屬熱還原法。Sharma?et?al.研究了鈣熱法制備金屬鉿粉，在960℃用過量70wt%的鈣還原氧化鉿制得的鉿粉（含氧6000ppm和含氮147ppm）。June?Jaet?al.研究了鋁還原第IV族金屬氧化物制備其金屬和合金。Sharma?et?al.還研究了鋁熱法制備一些金屬鉿合金。但是，上述方法制取的鉿的工藝都存在一定問題，或工藝太復雜，或生產效率低，或產品中雜質含量高。本發明是制備高純鉿粉的新方法，由于鉿氟酸鉀本身原料中不含氧元素，比氧化鉿優越，同時鉿氟酸鉀不易揮發，能克服氯化鉿的弊端，其能有效的降低鉿粉中的氧含量，粒度為微米級，安全可控，防止爆炸。

發明內容

本發明的目的是提供一種純度高達98wt%，粒徑為微米級的，氧含量小于0.2wt%的金屬鉿粉的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，其制備過程包括如下步驟：

a.將摩爾比為1:1~1:10的鉿氟酸鉀和還原劑粉末混合均勻，裝入坩堝中；

b.將坩堝放入反應罐中，蓋好蓋后抽真空、再充入氬氣洗滌，加熱還原，然后進行恒溫保溫還原；

c.然后升溫，抽真空進行真空蒸餾；

d.再充入氬氣，在氬氣保護下冷卻；

e.洗滌：先采用酸洗，然后采用去離子水洗滌，將得到的產物進行篩分、烘干，即為高純鉿粉產品。

步驟a中，所述的鉿氟酸鉀的純度大于98wt%，粒度約為小于1mm。

步驟a中，所述還原劑粉末為Mg、Ca、Al、Al+Zn或它們的混合物的粉末，所述的還原劑粉末的純度大于98wt%，粉末的粒度小于1mm。

步驟a中，所述的混合采用反應物共混的混料方式；所述坩堝的材料為Mo、Ta、Hf、W或Nb金屬。