[發明專利]一種以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法有效
| 申請號： | 201210526237.4 | 申請日： | 2012-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN103862059A | 公開（公告）日： | 2014-06-18 |
| 發明（設計）人： | 黃永章;王芳;王力軍;江洪林;羅遠輝;陳松;張力 | 申請（專利權）人： | 北京有色金屬研究總院 |
| 主分類號： | B22F9/20 | 分類號： | B22F9/20 |
| 代理公司： | 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100 | 代理人： | 劉徐紅 |
| 地址： | 100088 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鉿氟酸鉀 原料 制備 純度 方法 | ||
1.一種以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，包括如下步驟：
a.將摩爾比為1:1~1:10的鉿氟酸鉀和還原劑粉末混合均勻，裝入坩堝中；
b.將坩堝放入反應罐中，蓋好蓋后抽真空、再充入氬氣洗滌，加熱還原，然后進行恒溫保溫還原；
c.然后升溫，抽真空進行真空蒸餾；
d.再充入氬氣，在氬氣保護下冷卻；
e.洗滌：先采用酸洗，然后采用去離子水洗滌，將得到的產物進行篩分、烘干，即為高純鉿粉。
2.根據權利要求1所述的以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，其特征在于：所述還原劑粉末為Mg、Ca、Al、Al+Zn或它們的混合物的粉末。
3.根據權利要求2所述的以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，其特征在于：所述的還原劑粉末的純度大于98wt%，粉末的粒度小于1mm；所述的鉿氟酸鉀的純度大于98wt%，粒度小于1mm。
4.根據權利要求1所述的以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，其特征在于：所述的混合采用反應物共混的混料方式；所述坩堝的材料為Mo、Ta、Hf、W或Nb。
5.根據權利要求1所述的以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，其特征在于：所述的充入氬氣洗滌前的真空度為0.01Pa~0.1Pa。
6.根據權利要求1所述的以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，其特征在于：所述的加熱還原的溫度為800~1450℃，升溫時間為0.5~20小時；所述的恒溫保溫還原的溫度為800~1450℃，保溫時間為0.5~20小時。
7.根據權利要求1所述的以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，其特征在于：所述的真空蒸餾的溫度為850~1500℃。
8.根據權利要求7所述的以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，其特征在于：所述的真空蒸餾前抽真空的時間為0.5~20小時。
9.根據權利要求1所述的以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，其特征在于：所述的酸洗為在室溫至70℃下，采用0.2~10M的鹽酸、硫酸、硝酸或它們的混合酸，酸洗次數為1~15次；所述的去離子水洗滌為在室溫至100℃下，用去離子水洗滌，次數為1~15次。
10.根據權利要求1所述的以鉿氟酸鉀為原料制備高純度鉿的方法，其特征在于：所得高純鉿粉的純度為83wt%以上，氧含量為0.2wt%以下，粒徑為微米級。
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