[發明專利]適用于近紫外及藍光激發的白光LED用橙紅色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 201210525109.8
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN102977883A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 董麗敏;李優;李芹;韓志東;張顯友
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 王艷萍

技術領域

本發明涉及一種橙紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術

能源問題一直是全球都關心的重大問題之一，而在世界范圍內，通過照明類產品的使用導致能源的消耗又占有非常大的比例。白光LED光源因為具有使用壽命長、亮度高、體積小、耐沖擊、耗能低、無污染等優點，是新一代的照明光源，它的出現對于節能綠色照明領域的發展有非常重要的意義。

從以GaN芯片與釔鋁石榴石(Y₃Al₅O₁₂，YAG)封裝一起做成的第一個商用的白光LED問世以來，白光LED對于照明上的應用開辟了一條新的道路，利用白光LED取代白熾燈、熒光燈等傳統的照明光源是21世紀最具發展前景的方向之一。目前白光LED的實現方式主要有三種：第一種是將發藍光和黃光兩基色芯片或者紅、綠、藍三基色芯片組裝成一個LED，其優點為效率高、色溫可控、顯色性較好，缺點是色溫不穩定、控制電路較復雜、成本較高；第二種是藍光LED芯片與黃色或紅、綠色熒光材料組合合成白光，藍光芯片與黃色熒光材料組合的優點是制備簡單、技術成熟，缺點是顯色性不好，缺少藍光激發的紅色熒光材料，因此第二種實現方式中紅色熒光材料占據重要的位置；第三種是近紫外光LED芯片激發紅、綠、藍熒光材料發出三基色合成白光，其優點是制備方案簡單、顯色性高、光電轉換效率高，缺點是熒光材料的發光效率較差。因此性能較好的熒光材料研發與制備，尤其是紅色熒光材料，對于白光LED的應用具有非常重要的意義。

目前白光LED用發光材料的應用比較多，但是利用的種類比較少，近年來研究較多的是氮(氧)化物，其發光性能較好，但所需的制備條件苛刻。例如中國發明專利“塞隆熒光粉及其制備方法以及使用該熒光粉的照明器具和發光原件”(CN101443432)，它涉及了一種能夠提供使用藍色LED或者紫外LED作為光源的白色LED，但制備方法復雜，合成條件苛刻，所需費用較高，不易于工業推廣使用。

目前工業生產中合成白光LED用熒光材料的方法大都為高溫固相法，這種方法耗能高，得到的熒光材料表面形貌不規則，且多次球磨后也難以獲得較好的粒度尺寸。現在人們設法采用其他制備方法來制備熒光材料，如共沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法等，前一種方法可以得到形貌規則的近球形熒光材料，但會有團聚現象，后兩種方法可以降低燒結溫度，但形貌控制均勻度較低。因此，考慮到現在利用的熒光材料的表面形貌及團聚問題，結合制備方法的優缺點，實現以沉淀-水熱法制備熒光材料的前驅體，高溫燒結得到形貌、粒度及性能都較好的熒光材料。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有的近紫外光LED芯片的紅、綠、藍熒光材料發光強度差及芯片發射波長與發光材料激發波長不匹配的技術問題，提供了一種適用于近紫外及藍光激發的白光LED用橙紅色熒光粉及其制備方法。

適用于近紫外及藍光激發的白光LED用橙紅色熒光粉由SnCl₄、Y(NO₃)₃和Eu(NO₃)₃制成，化學式為Y_2-xSn₂O₇:Eu_x³⁺，其中0＜x≤0.01。

適用于近紫外及藍光激發的白光LED用橙紅色熒光粉的制備方法按照以下步驟進行：

一、按照Sn:Y:Eu的摩爾比為2∶(2-x)∶x的例稱取SnCl₄、Y(NO₃)₃和Eu(NO₃)₃，然后將SnCl₄、Y(NO₃)₃和Eu(NO₃)₃加入蒸餾水中，其中Sn元素與蒸餾水的摩爾比為1∶20，得混合溶液；

二、將濃度為1mol/L的堿性溶液以60ml/min的速度滴入混合溶液中，并且當混合溶液pH值大于9，停止滴入堿性溶液，得到帶有絮狀物沉淀的溶液，去除帶有絮狀物沉淀的溶液中的水分，得到熒光粉前驅體；

三、將熒光粉前驅體加入水熱反應釜中，再加入蒸餾水定容至不大于反應釜容積的80％，密封水熱反應釜，在攪拌速度為200r/min、水熱溫度為180℃的條件下反應6～12h，干燥，得到水熱后的前驅體；