[發明專利]一種高固含量聚合物微乳液的合成方法

無效

• 申請號: 201210524629.7
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN103012638A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 張震乾;何劍虹;袁貴升;吉祥;王佩
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08F120/28
• 分類號: C08F120/28;C08F120/14;C08F220/28;C08F220/32;C08F2/24;C08F293/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 盧亞麗

1.一種高固含量聚合物微乳液合成方法：其特征在于步驟如下：

(1)將含硅單體與乙烯類單體共聚合成共聚物作為乳化劑/助乳化劑；

(2)將乳化劑溶于水成為水相；

(3)將(1)中合成的乳化劑/助乳化劑溶于單體混合成為油相；

(4)在水相溶液中加入引發劑，緩慢連續地滴加油相溶液聚合得微乳液產物。

2.根據權利要求1所述高固含量聚合物微乳液合成方法，其特征在于步驟如下：

(1)將含硅單體與乙烯類單體使用活性自由基聚合方法合成共聚物；

(2)將占總量1-3%的乳化劑溶解于占總量50-90%的去離子水中成為水相；

(3)將占總量1-3%共聚物乳化劑/助乳化劑溶解于占總量10-50%一種或者一種以上單體混合成為油相；

(4)將水相加入接有冷凝管和攪拌器的四口燒瓶中，加入占總量0.1-0.5%引發劑，通氮氣并維持72℃，將油相以微分方式加入反應體系中聚合5-6h，自然冷卻至室溫后出料。

3.根據權利要求2所述高固含量聚合物微乳液合成方法，其特征在于步驟(1)中含硅單體與乙烯類單體使用自由基聚合方法合成共聚物，自由基聚合方法可以選自下述之一種：原子轉移自由基聚合，可逆加成—斷裂鏈轉移聚合，引發—轉移—終止活性自由基聚合或普通自由基聚合。

4.根據權利要求2所述高固含量聚合物微乳液合成方法，其特征在于步驟(2)中含硅單體與乙烯類單體使用自由基聚合方法合成共聚物，含硅單體可以選自下述之一種：乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷,乙烯基三異丙氧基硅烷；乙烯類單體可以選自下述之一種：苯乙烯，醋酸乙烯酯，苯二乙烯。

5.根據權利要求2所述高固含量聚合物微乳液合成方法，其特征在于步驟(2)所述的乳化劑可以選自陰離子型乳化劑、非離子型乳化劑或陰離子與非離子型復配乳化劑；陰離子型乳化劑為：十二烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、乙氧基酚醚硫酸鈉的一種或一種以上混合物；非離子型乳化劑為：OP系列的一種或一種以上混合物；陰離子與非離子型復配乳化劑為上述兩種或兩種以上混合物。

6.根據權利要求2所述高固含量聚合物微乳液合成方法，其特征在于步驟(3)所述的乳化劑/助乳化劑可以選自步驟(1)合成的相關共聚聚合物。

7.根據權利要求2所述高固含量聚合物微乳液合成方法，其特征在于步驟(5)所述的引發劑是水溶性引發劑或油溶性引發劑，水溶性引發劑為：過硫酸鉀、過硫酸銨、水溶性氧化-還原引發體系；油溶性引發劑為：偶氮二異丁腈、過氧化二苯甲酰等。

8.根據權利要求1所述高固含量聚合物微乳液合成方法，其特征在于使用的乳化劑/助乳化劑為乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷,乙烯基三異丙氧基硅烷等之一種與乙烯類單體的共聚物；乙烯類單體為：苯乙烯，醋酸乙烯酯，苯二乙烯等之一種。

9.根據權利要求1所述高固含量聚合物微乳液合成方法，其特征在于單體的用量為總量的30-50%。

10.根據權利要求1所述高固含量聚合物微乳液合成方法，其特征在于引發劑的用量為總量的0.1-0.3%。