[發(fā)明專利]一種一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210523920.2
• 申請(qǐng)日: 2012-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN102964241A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏令和;羅虎;熊結(jié)青;許貴珍;周維英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中糧生物化學(xué)（安徽）股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C59/265
• 分類號(hào): C07C59/265;C07C51/43
• 代理公司: 北京潤平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 王鳳桐;周建秋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種能夠得到粒徑均一的一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

一水檸檬酸主要用于食品、飲料行業(yè)作為酸味劑、調(diào)味劑及防腐劑、保鮮劑。還在化工行業(yè)、化妝品行業(yè)及洗滌行業(yè)中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。目前工業(yè)上一水檸檬酸的生產(chǎn)方法包括：先將檸檬酸發(fā)酵液經(jīng)固液分離得到檸檬酸清液，檸檬酸清液經(jīng)過氫鈣法（鈣鹽法）、酸解法、脫色后所得提純后的溶液加熱濃縮，將上述檸檬酸濃縮液放入結(jié)晶器降溫結(jié)晶，結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置有攪拌器，攪拌器通常為一個(gè)攪拌器，整個(gè)生產(chǎn)過程中攪拌器的轉(zhuǎn)速始終恒定（24r/min），待含有晶體的混合物的溫度降低至13℃左右進(jìn)行固液分離，從而得到一水檸檬酸濕晶體及檸檬酸結(jié)晶母液。

上述一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法存在如下缺點(diǎn)：

1、晶體顆粒不均勻且較小，粒徑分布寬，由此導(dǎo)致抗結(jié)塊性能差。

2、結(jié)晶器內(nèi)壁結(jié)疤嚴(yán)重。

3、偽晶含量較多。

粒徑分布如下表所示：

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種能夠得到粒徑均一的一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明提供的一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法依次包括以下步驟：

（a）在結(jié)晶器中加入溫度為50-100℃、檸檬酸濃度為68.5-78重量%的檸檬酸濃縮液，在攪拌下，使該檸檬酸濃縮液降溫結(jié)晶得到檸檬酸晶漿液；

（b）檸檬酸晶漿液的溫度降低至36.6℃時(shí)開始，將攪拌的速率調(diào)整為比步驟（a）的攪拌的速率降低28-57%；

（c）檸檬酸晶漿液的溫度降低至36.6℃以后，以含有晶體的混合物的總重量為基準(zhǔn)，自晶體的含量超過30重量%起，將攪拌的速率調(diào)整為比步驟（b）的攪拌的速率提高10-55%，且低于步驟（a）的攪拌的速率；

（d）檸檬酸晶漿液的溫度降低至5-20℃，從所述檸檬酸晶漿液中分離晶體。

本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過深入研討和摸索、并結(jié)合大量的生產(chǎn)實(shí)踐得到上述一水檸檬酸的生產(chǎn)方法，通過對(duì)降溫結(jié)晶過程中不同狀態(tài)下的含有檸檬酸的物料（包括檸檬酸濃縮液、含有晶體的混合物等）施加不同程度的攪拌，使得最終得到的一水檸檬酸晶體的粒徑均一。另外，優(yōu)選情況下，通過將結(jié)晶器設(shè)計(jì)成兩層攪拌器更進(jìn)一步地提高了含有檸檬酸的物料的混合程度，使得到的一水檸檬酸晶體的粒徑更均一，并且能夠減輕結(jié)晶器內(nèi)壁的結(jié)疤現(xiàn)象、減少偽晶含量。例如，采用本發(fā)明的方法的實(shí)施例1中得到的一水檸檬酸晶體（產(chǎn)品）的粒徑分布為：

其中，10目篩上表示不能通過10目篩（顆粒直徑為2000微米）即粒徑大于10目篩的篩孔的物料；80目篩下表示能夠通過80目篩（顆粒直徑為180微米）即粒徑小于80目篩的篩孔的物料。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所使用的結(jié)晶器的示意圖。

附圖標(biāo)記說明

1罐體；2攪拌軸；3攪拌器；4熱交換部件。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

按照本發(fā)明，所述一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法依次包括以下步驟：

（a）在結(jié)晶器中加入溫度為50-100℃、檸檬酸濃度為68.5-78重量%的檸檬酸濃縮液，在攪拌下，使該檸檬酸濃縮液降溫結(jié)晶得到檸檬酸晶漿液；

（b）檸檬酸晶漿液的溫度降低至36.6℃時(shí)開始，將攪拌的速率調(diào)整為比步驟（a）的攪拌的速率降低28-57%；

（c）檸檬酸晶漿液的溫度降低至36.6℃以后，以含有晶體的混合物的總重量為基準(zhǔn)，自晶體的含量超過30重量%起，將攪拌的速率調(diào)整為比步驟（b）的攪拌的速率提高10-55%，且低于步驟（a）的攪拌的速率；

（d）檸檬酸晶漿液的溫度降低至5-20℃，從所述檸檬酸晶漿液中分離晶體。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選，所述步驟（a）的攪拌的速率為25-35r/min；所述步驟（b）的攪拌的速率為15-18r/min；所述步驟（c）的攪拌的速率為20-23r/min。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中恒定轉(zhuǎn)速的一水檸檬酸晶體生產(chǎn)方法，本發(fā)明針對(duì)不同狀態(tài)的含有檸檬酸的物料，通過改變攪動(dòng)功率并調(diào)整攪拌速度，能夠改善含有檸檬酸的物料中質(zhì)量傳遞、熱量傳遞和能量傳遞，使最終得到的一水檸檬酸晶體粒徑更均一。