[發明專利]同時制備DL-酒石酸和DL-酒石酸氫鉀的方法有效
| 申請號： | 201210523774.3 | 申請日： | 2012-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN103012114A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發明（設計）人： | 熊春華;陳昕怡;何若銘 | 申請（專利權）人： | 浙江工商大學 |
| 主分類號： | C07C59/255 | 分類號： | C07C59/255;C07C51/367;C07C51/41 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 同時 制備 dl 酒石酸 方法 | ||
1.同時制備DL-酒石酸和DL-酒石酸氫鉀的方法，其特征是包括以下步驟：
1）、在反應器中依次加入去離子水、順丁烯二酸酐、雙氧水；加熱升溫至45~55℃反應2.5~3.5小時；所述去離子水、順丁烯二酸酐、雙氧水的質量比為1：0.9~1.1：1.4~1.6；所述雙氧水的質量濃度為26~30%；
2）、在步驟1）所得的產物中加入磷鉬雜多酸作為催化劑后緩慢升溫，升溫速度為5.5~6.5℃/h；當升溫至70~74℃時，停止升溫；
磷鉬雜多酸與順丁烯二酸酐的質量比為5~10%；
3）、于70~74℃保溫反應18~22小時；再升溫至105~115℃，水解反應3~4?h?，得含有環氧丁二酸的溶液；
將所述含有環氧丁二酸的溶液降溫至6~8℃時自然結晶；然后抽濾，所得濾液為首次母液，所得晶體干燥后為DL-酒石酸；
4）、將步驟3）所得的首次母液，用質量濃度為45~55%的氫氧化鉀溶液調節pH值至3.5~3.8；降至室溫后自然結晶，然后抽濾，所得濾液為二次母液，所得晶體干燥后為DL-酒石酸氫鉀。
2.根據權利要求1所述的同時制備DL-酒石酸和DL-酒石酸氫鉀的方法，其特征是還包括以下步驟：
步驟4）所得的二次母液含有較多的磷鉬雜多酸，用螯合樹脂吸附解吸回收磷鉬雜多酸。
3.根據權利要求1或2所述的同時制備DL-酒石酸和DL-酒石酸氫鉀的方法，其特征是：
所述步驟1）中：反應溫度為50℃，反應時間為3小時；去離子水、順丁烯二酸酐、雙氧水的質量比為1：1：1.5；雙氧水的質量濃度為28%；
所述步驟2）中：升溫速度為6℃/h；
所述步驟3）中：于72℃保溫反應20小時；再升溫至110℃，水解反應3.5?h?，得含有環氧丁二酸的溶液。
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