[發明專利]多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201210523682.5
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN103044343A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 黃明;范桂娟;張光全;池鈺;張曉玉;譚碧生;李磊;趙廷興;李鴻波
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C07D249/10
• 分類號: C07D249/10
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 劉興亮

1.多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物的制備方法，其特征在于：以4,4′-聯-1,2,4-三唑為原料，分別以碘和氯化碘為碘代試劑，進行反應生成多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物。

2.根據權利要求1所述的多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物的制備方法，其特征在于：以4,4′-聯-1,2,4-三唑和碘、碘化鉀為原料，氫氧化鉀做縛酸劑，水為溶劑，通過控制4,4′-聯-1,2,4-三唑、碘和碘化鉀的摩爾比以及堿的濃度，發生親電取代反應，一步合成出多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物。

3.根據權利要求2所述的多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物的制備方法，其特征在于：原料4,4′-聯-1,2,4-三唑、碘和碘化鉀的摩爾比為1:1~8:1~8，4,4′-聯-1,2,4-三唑溶解于濃度為0.2mol/L~5mol/L的氫氧化鉀水溶液中，碘和碘化鉀溶解于水溶液，以4,4′-聯-1,2,4-三唑為基，氫氧化鉀水溶液用量為5~50mL/g4,4′-聯-1,2,4-三唑，碘和碘化鉀水溶液用量為50~150mL/g4,4′-聯-1,2,4-三唑，反應溫度為0~100℃，反應時間為10min~15h。

4.根據權利要求3所述的多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物的制備方法，其特征在于：反應溫度為30~60℃，反應時間為1~5h。

5.根據權利要求1所述的多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物的制備方法，其特征在于：以4,4′-聯-1,2,4-三唑和氯化碘為原料，采用氮氣保護，在中等極性或強極性溶劑中，通過控制4,4′-聯-1,2,4-三唑與氯化碘的摩爾比，兩者發生親電取代反應，一步合成出多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物。

6.根據權利要求5所述的多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、1,4-二氧六環、N,N′-二甲基甲酰胺、二甲亞砜中的一種，原料4,4′-聯-1,2,4-三唑與氯化碘摩爾比為1:1~8，以4,4′-聯-1,2,4-三唑為基，溶劑用量為2~10mL/g4,4′-聯-1,2,4-三唑，反應溫度為10~100℃，反應時間為2~48h。

7.根據權利要求6所述的多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物的制備方法，其特征在于：所述的反應溫度為20~60℃，反應時間為4~16h。

8.權利要求1至7任一權利要求所述的多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物的制備方法，其特征在于：所述多種碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑衍生物為單碘代或多碘代4,4′-聯-1,2,4-三唑，具有如下結構式中的一種