[發(fā)明專利]一種鋰離子電池鈦酸鋰-碳復(fù)合材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210521856.4
• 申請(qǐng)日: 2012-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN103066267A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海錦眾信息科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/485
• 分類號(hào): H01M4/485;H01M4/583
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 劉懿

1.一種鋰離子電池鈦酸鋰-碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，制備氧化石墨納米材料

將天然石墨料經(jīng)過粉碎機(jī)粉碎到粒度為50μm以下，將粉碎的原材料加入硼酸銨，加入添加劑的重量為原材料的3-5%，混合機(jī)中混合4-5個(gè)小時(shí)，將混合物料置于石墨化爐中進(jìn)行純化石墨化處理，在2500-3000℃持續(xù)通入氯氣氣體，將石墨中的金屬雜質(zhì)去除，即可得到加工后的石墨材料；

在0℃冰浴下，將加工后的石墨材料分散到濃硫酸中，攪拌下加入KMnO₄，其中所示石墨材料、濃硫酸和KMnO₄的質(zhì)量比是(1-3)∶(6-10)∶(3-12)，攪拌時(shí)間為20-40分鐘，溫度上升至40-45℃左右，加入攪拌后混合物體積的3-5倍去離子水，繼續(xù)攪拌20-30分鐘，加入去去離子水體積0.2-0.3倍的質(zhì)量濃度35%的雙氧水溶液，攪拌10-15分鐘，經(jīng)過離心分離，用質(zhì)量濃度5%HCl溶液、去離子水和丙酮洗滌后得到氧化石墨納米材料；

步驟2，制備鈦酸鋰-石墨復(fù)合材料

按比例稱取草酸鋰、二氧化鈦、上述氧化石墨納米材料；其中按鋰與鈦摩爾比為5∶4的比例稱取草酸鋰與二氧化鈦，按草酸鋰與氧化石墨納米材料的質(zhì)量比為(75-82)∶(6-10)的比例稱取碳納米管；

將上述稱取的物質(zhì)混合球磨10-15小時(shí)即得前軀體；?

將制備的前軀體放入裝滿乙炔黑的容器中，熱處理，其中，所述熱處理的溫度為600-800℃，時(shí)間為5-10小時(shí)，熱處理后取出后迅速冷卻制得摻雜石墨烯的鈦酸鋰復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中，所述熱處理氣氛為氫氣/氮?dú)饣旌蠚夥铡?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述氫氣/氮?dú)饣旌蠚夥罩校瑲錃庹蓟旌蠚怏w的體積的15-20%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中濃硫酸質(zhì)量濃度為70%~98%。

5.一種如權(quán)利要求1所述方法制備的鋰離子電池鈦酸鋰-碳復(fù)合材料。