[發明專利]一種DMPO純度測定方法

無效

• 申請號: 201210520464.6
• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN103048413A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 吉卉;王衛國;白海龍;李軍平;姚忠東;許東興;郭友;何宇;李軍鋒;閆小寧;閆昳姝;韋雄雄;陳帥
• 申請（專利權）人: 西安航潔化工科技有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 張倩

技術領域

本發明涉及一種DMPO純度的測定方法，屬分析化學領域。

背景技術

DMPO即1，3-二甲基-5-吡唑酮，廣泛用于醫藥、農藥等領域。近年來，隨著工藝技術的改進，國際市場對DMPO的技術指標要求越來越嚴格。其中，產品純度成為眾多客戶關心的質量指標之一。目前，常規的分析方法很難檢測DMPO純度，因此，建立一種檢測DMPO純度的科學、有效的分析方法，對DMPO產品的生產和質量控制具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種能有效檢測DMPO純度的分析方法。

一種DMPO純度測定方法，其特殊之處在于：包括以下步驟：

1]樣品前處理：

1.1】在容器中加入內標物1，2-二氯苯0.1g；稱取同等質量DMPO樣品倒入容器中，用二氯甲烷溶解得到質量百分比為1%的樣品溶液并超聲波振溶；

1.2】取一定體積的MSTFA溶液，再在容器中取與MSTFA溶液相同體積的樣品溶液，混合在50-100℃下進行硅烷化反應，反應30分鐘以上，得到待測樣品溶液；

2】進樣：

將待測樣品溶液經過分流/不分流進樣口推進入氣化室，進樣口溫度為200℃-250℃，分流比為25：1-100：1；

3】氣化：待測樣品溶液經過氣化得到待測氣體，以惰性氣體為載氣，帶待測氣體進入毛細管柱，所述毛細管柱的柱長為60m，柱內徑0.32mm，柱膜厚度為1μm；

4】分離：

4.1】設定待測氣體在毛細管柱中的運行速度為3-5ml/min，毛細管柱的初始溫度為70℃-100℃，在初始溫度下保持4-10min

4.2】以20℃/min的速度將初始溫度升溫至最終溫度，所述最終溫度為220℃-280℃；

4.3】在最終溫度下恒溫4-10min；

5】檢測：從毛細管柱中流經的待測氣體，按照先后順序依次進入氫焰離子化檢測器，得到色譜圖，其中氫焰離子化檢測器的工作溫度為：200℃-250℃；

6】計算：根據色譜圖所提供的信息，計算DMPO純度。

本發明所具有的優點：

本發明能準確、有效的檢測DMPO純度，突破了常規方法檢測難度大、操作復雜等缺點，為DMPO的質量控制提供了可靠保障。

附圖說明

圖1是實施例1的色譜圖；

圖2是實施例2的色譜圖。

具體實施方式

實施例1

①用10mL容量瓶稱取內標物1，2-二氯苯0.1005g；稱取同等質量DMPO標樣倒入容量瓶；用二氯甲烷溶解并定容至刻線超聲波振溶；準確移取標品溶液和MSTFA溶液各0.3ml放入樣品瓶中，50-100℃硅烷化10分鐘以上。

②儀器：氣相色譜儀配有氫焰離子化檢測器，采用分流／不分流進樣口，毛細管柱為60m×0.32mm×1μm。

③測試條件：手動進樣；進樣量為1μL；柱箱溫度70℃、后進樣口溫度為200℃、前檢測器溫度為205℃；分流比為50:1；柱溫70℃，以20℃/min程序升溫至250℃，恒溫7min；色譜柱流量為3ml/min；載氣為高純氮氣。

④對同一標準品溶液連續進樣3次，建立單點一級校正表（色譜圖見圖1）。

實施例2

①用10mL容量瓶稱取內標物1，2-二氯苯0.1012g；稱取同等質量DMPO樣品倒入容量瓶；用二氯甲烷溶解并定容至刻線超聲波振溶；準確移取樣品溶液和MSTFA溶液各0.3ml放入樣品瓶中，50-100℃硅烷化30分鐘以上。

②儀器：氣相色譜儀配有氫焰離子化檢測器，采用分流／不分流進樣口，毛細管柱為60m×0.32mm×1μm。

③測試條件：手動進樣；進樣量為1μL；柱箱溫度70℃、后進樣口溫度為200℃、前檢測器溫度為205℃；分流比為50:1；柱溫70℃，以20℃/min程序升溫至250℃，恒溫7min；色譜柱流量為3ml/min；載氣為高純氮氣。

④對同一樣品溶液連續進樣數次，在單點一級校正表報告中輸入樣品加入量及內標物質量，以內標面積百分比法計算其純度（色譜圖見圖2）。