[發明專利]一種DMPO純度測定方法無效
| 申請號： | 201210520464.6 | 申請日： | 2012-12-03 |
| 公開（公告）號： | CN103048413A | 公開（公告）日： | 2013-04-17 |
| 發明（設計）人： | 吉卉;王衛國;白海龍;李軍平;姚忠東;許東興;郭友;何宇;李軍鋒;閆小寧;閆昳姝;韋雄雄;陳帥 | 申請（專利權）人： | 西安航潔化工科技有限責任公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 西安智邦專利商標代理有限公司 61211 | 代理人： | 張倩 |
| 地址： | 710100 陜西省西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 dmpo 純度 測定 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種DMPO純度測定方法，其特征在于：包括以下步驟：
1】樣品前處理：
1.1】在容器中加入內標物1，2-二氯苯0.1g；稱取同等質量DMPO樣品倒入容器中，用二氯甲烷溶解得到質量百分比為1%的樣品溶液并超聲波振溶；
1.2】取一定體積的MSTFA溶液，再在容器中取與MSTFA溶液相同體積的樣品溶液，混合在50-100℃下進行硅烷化反應，反應30分鐘以上，得到待測樣品溶液；
2】進樣：
將待測樣品溶液經過分流/不分流進樣口推進入氣化室，進樣口溫度為200℃-250℃，分流比為25：1-100：1；
3】氣化：待測樣品溶液經過氣化得到待測氣體，以惰性氣體為載氣，帶待測氣體進入毛細管柱，所述毛細管柱的柱長為60m，柱內徑0.32mm，柱膜厚度為1μm；
4】分離：
4.1】設定待測氣體在毛細管柱中的運行速度為3-5ml/min，毛細管柱的初始溫度為70℃-100℃，在初始溫度下保持4-10min；
4.2】以20℃/min的速度將初始溫度升溫至最終溫度，所述最終溫度為220℃-280℃；
4.3】在最終溫度下恒溫4-10min；
5]檢測：從毛細管柱中流經的待測氣體，按照先后順序依次進入氫焰離子化檢測器，得到色譜圖，其中氫焰離子化檢測器的工作溫度為：200℃-250℃；
6】計算：根據色譜圖所提供的信息，計算DMPO純度。
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