[發(fā)明專利]煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210519935.1
• 申請(qǐng)日: 2012-12-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102980880A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔雋;呂琦;鄭菲;李小杰;沈克;張小凡;郭芳;黃柏華;古兵平;呂紅波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團(tuán)）公司
• 主分類號(hào): G01N21/71
• 分類號(hào): G01N21/71;G01N27/26
• 代理公司: 武漢開(kāi)元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分析測(cè)試方法，具體涉及一種煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測(cè)定方法。?

背景技術(shù)

現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展和科技進(jìn)步對(duì)鋼的質(zhì)量和使用性能要求愈來(lái)愈高，而硫是影響鋼材質(zhì)量和性能的主要有害元素，影響鋼材的加工性能和使用性能。脫硫劑在鋼鐵工業(yè)中作助熔劑，能降低難熔物質(zhì)的熔點(diǎn)，促進(jìn)爐渣流動(dòng)，使渣和金屬很好分離，在冶煉過(guò)程中與石灰共用時(shí)可以降低鋼中的硫、磷的含量，增強(qiáng)金屬的可煅性和抗張強(qiáng)度等特點(diǎn),因此是煉鋼過(guò)程中的重要輔助原料之一。?

隨著各煉鋼廠鋼鐵產(chǎn)量的日益提高，對(duì)其需求量也相應(yīng)增加。脫硫劑品種多達(dá)10余種，主要包括：噴吹CMD脫硫劑、超低碳脫硫劑、氧化鈣脫硫劑、噴吹氧化鈣脫硫劑等。目前由于品種多，試樣處理方式復(fù)雜，在行業(yè)中多采用堿熔融結(jié)合X-熒光法，但是該方法的準(zhǔn)確度和精密度較差，所測(cè)得的CaF₂含量波動(dòng)較大。而對(duì)于氧化鈣，多采用化學(xué)法分析，分析時(shí)間長(zhǎng)，分析步驟復(fù)雜，重復(fù)性限普遍水平為3%左右。為了滿足現(xiàn)場(chǎng)對(duì)試樣分析快速準(zhǔn)確的要求，需要發(fā)明一種測(cè)定脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的方法。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題就是提供一種煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測(cè)定方法，該方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，試樣檢測(cè)時(shí)間控制在5min以內(nèi)。?

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測(cè)定方法，該方法包括以下步驟：?

1）試樣中TCaO含量的測(cè)定?

（a）根據(jù)ICP-AES儀的要求繪制石灰石化學(xué)分析標(biāo)樣的工作曲線；?

（b）稱取0.1000~0.3000g脫硫劑試樣置于鉑坩堝中，加入1.0~3.0g混合熔劑，在溫度為950±10℃的條件下熔融3~10min，冷卻后將鉑坩堝置于預(yù)先煮沸的稀鹽酸溶液中加熱浸取，浸取過(guò)程中補(bǔ)加5~15mL濃鹽酸溶液來(lái)控制酸度，待完全浸取后，取下冷至室溫后定容；?

（c）取定容后的試樣溶液在ICP-AES儀上測(cè)試，得到等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定的全氧化鈣含量TCaO%；?

2）試樣中CaF₂含量的測(cè)定?

（a）制備氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在氟離子電極上建立脫硫劑的工作曲線；?

（b）準(zhǔn)確稱取0.2000~0.5000g脫硫劑試樣置于盛有2.0~4.0g氫氧化鈉的鎳坩堝中，混勻，然后覆蓋1.0~2.0g過(guò)氧化鈉，再將坩堝置于650~700℃的溫度條件下熔融8~15min，取出坩堝，冷卻；?

（c）將坩堝置于盛有40~60mL熱水的聚四氟乙烯燒杯中浸取熔融物，洗出坩堝，加5~15滴還原劑，煮沸后冷卻至室溫，定容后立即干過(guò)濾；?

（d）取干過(guò)濾的濾液，調(diào)節(jié)pH=5.5~6.5，定容后，將氟離子電極插入該溶液中讀數(shù)，得到氟離子電極法測(cè)定的氟化鈣含量CaF₂%；?

3）根據(jù)公式CaO%=TCaO%-CaF₂%×1.3923，確定脫硫劑中氧化鈣含量CaO%。?

進(jìn)一步地，所述步驟1）的小步驟（a）中，根據(jù)石灰石化學(xué)分析標(biāo)樣國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)選取3~15種石灰石化學(xué)分析標(biāo)樣繪制工作曲線。?

再進(jìn)一步地，所述步驟1）的小步驟（a）中，當(dāng)標(biāo)樣Ca最大含量小于試樣Ca含量時(shí)，向任意一個(gè)標(biāo)樣中加入濃度為1000ug/mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，延長(zhǎng)工作曲線的上限。?

再進(jìn)一步地，所述步驟1）的小步驟（b）中，混合熔劑由硼酸與無(wú)水碳酸鈉按體積比為1︰1~4混合而成，所述稀鹽酸為濃鹽酸與?水按體積比為1︰10~20混合而成。?

再進(jìn)一步地，所述步驟2）的小步驟（c）中，還原劑為無(wú)水乙醇。?

再進(jìn)一步地，所述步驟2）的小步驟（d）中，分取5mL濾液置于80mL聚四氟乙烯燒杯中，用氫氧化鈉溶液和鹽酸調(diào)節(jié)至pH=5.5~6.5后，加入10~15mLTISAB離子緩沖溶液，定容至50mL塑料瓶中，混勻，再將氟離子電極插入溶液內(nèi)，攪拌30s，等儀器穩(wěn)定5min后讀數(shù)。?

本發(fā)明的有益效果在于：?

本發(fā)明確立了氟離子電極測(cè)定脫硫劑中氟化鈣含量的檢測(cè)方法以及等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定脫硫劑中氧化鈣及二氧化硅含量的檢測(cè)方法。方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，試樣檢測(cè)時(shí)間控制在5min以內(nèi)。?