[發明專利]煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測定方法

有效

• 申請號: 201210519935.1
• 申請日: 2012-12-06
• 公開（公告）號: CN102980880A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 崔雋;呂琦;鄭菲;李小杰;沈克;張小凡;郭芳;黃柏華;古兵平;呂紅波
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N27/26
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮西

1.一種煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測定方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

1）試樣中TCaO含量的測定

（a）根據ICP-AES儀的要求繪制石灰石化學分析標樣的工作曲線；

（b）稱取0.1000~0.3000g脫硫劑試樣置于鉑坩堝中，加入1.0~3.0g混合熔劑，在溫度為950±10℃的條件下熔融3~10min，冷卻后將鉑坩堝置于預先煮沸的稀鹽酸溶液中加熱浸取，浸取過程中補加5~15mL濃鹽酸溶液來控制酸度，待完全浸取后，取下冷至室溫后定容；

（c）取定容后的試樣溶液在ICP-AES儀上測試，得到等離子體發射光譜法測定的全氧化鈣含量TcaO%；

2）試樣中CaF₂含量的測定

（a）制備氟離子標準溶液，并在氟離子電極上建立脫硫劑的工作曲線；

（b）準確稱取0.2000~0.5000g脫硫劑試樣置于盛有2.0~4.0g氫氧化鈉的鎳坩堝中，混勻，然后覆蓋1.0~2.0g過氧化鈉，再將坩堝置于650~700℃的溫度條件下熔融8~15min，取出坩堝，冷卻；

（c）將坩堝置于盛有40~60mL熱水的聚四氟乙烯燒杯中浸取熔融物，洗出坩堝，加5~15滴還原劑，煮沸后冷卻至室溫，定容后立即干過濾；

（d）取干過濾的濾液，調節pH=5.5~6.5，定容后，將氟離子電極插入該溶液中讀數，得到氟離子電極法測定的氟化鈣含量CaF₂%；

3）根據公式CaO%=TCaO%-CaF₂%×1.3923，確定脫硫劑中氧化鈣含量CaO%。

2.根據權利要求1所述煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣的快速測定方法，其特征在于：所述步驟1）的小步驟（a）中，根據石灰石化學分析標樣國際標準選取3~15種石灰石化學分析標樣繪制工作曲線。

3.根據權利要求1或2所述煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣的快速測定方法，其特征在于：所述步驟1）的小步驟（a）中，當標樣Ca最大含量小于試樣Ca含量時，向任意一個標樣中加入濃度為1000ug/mL的鈣標準溶液，延長工作曲線的上限。

4.根據權利要求1或2所述煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣的快速測定方法，其特征在于：所述步驟1）的小步驟（b）中，混合熔劑由硼酸與無水碳酸鈉按體積比為1︰1~4混合而成，所述稀鹽酸為濃鹽酸與水按體積比為1︰10~20混合而成。

5.根據權利要求1或2所述煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣的快速測定方法，其特征在于：所述步驟2）的小步驟（c）中，還原劑為無水乙醇。

6.根據權利要求1或2所述煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣的快速測定方法，其特征在于：所述步驟2）的小步驟（d）中，分取5mL濾液置于80mL聚四氟乙烯燒杯中，用氫氧化鈉溶液和鹽酸調節至pH=5.5~6.5后，加入10~15mLTISAB離子緩沖溶液，定容至50mL塑料瓶中，混勻，再將氟離子電極插入溶液內，攪拌30s，等儀器穩定5min后讀數。